一种复合陶瓷微滤膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108516853A(43)申请公布日2018.09.11(21)申请号201810245690.5B01D69/12(2006.01)(22)申请日2018.03.23B01D71/02(2006.01)B01D71/06(2006.01)(71)申请人苏州凌科特新材料有限公司B01D71/10(2006.01)地址215000江苏省苏州市高新区竹园路209号(72)发明人李子寅(74)专利代理机构北京汇智胜知识产权代理事务所(普通合伙)11346代理人魏秀莉(51)Int.Cl.C04B38/00(2006.01)C04B35/185(2006.01)C04B41/87(2006.01)B01D61/14(2006.01)B01D67/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种复合陶瓷微滤膜的制备方法(57)摘要本发明提供了一种复合陶瓷微滤膜的制备方法，包括以下步骤：将聚环氧乙烷和去离子水混合溶解，加入莫来石粉、改性凹土和羧甲基纤维素，球磨得混合浆料；滴加聚丙烯酸，调节pH值，搅拌；缓慢加入勃姆石溶胶和二氧化钛溶胶搅拌；快速脱水，将湿泥饼取出烘干；研磨造粒，过筛取粉体；将粉体干压成型，等静压成型；煅烧得支撑体；将莫来石粉、改性凹土和勃姆石溶胶、二氧化钛溶胶混合得悬浮液；将聚阴离子纤维素、聚环氧乙烷和去离子水混合溶解，加入悬浮液中，蒸发定量，真空消泡，得涂膜液；将支撑体浸渍于涂膜液，干燥后烧结，自然冷却。本方法所制备的微滤膜的平均孔径在0.273-0.276μm之间，纯水通量高，具有非常好的截留效果。CN108516853ACN108516853A权利要求书1/1页1.一种复合陶瓷微滤膜的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将1-2份聚环氧乙烷和100-150份去离子水在85℃的水浴下混合溶解，移入球磨罐中，加入100-120份莫来石粉、10-12份改性凹土和8-10份羧甲基纤维素，球磨30-50min得混合浆料；（2）滴加0.8-1份聚丙烯酸，并调节混合浆料的pH值至4-5，继续搅拌30-40min；（3）转移至搅拌容器中，在剧烈搅拌下，缓慢加入2-5份勃姆石溶胶和2-4份二氧化钛溶胶，搅拌2-3h；（4）倒入干燥的石膏模中进行快速脱水，将湿泥饼取出，置于60-65℃干燥箱中烘干，控制含水率在4%-7%之间；（5）取出后进行研磨和造粒，过80目和40目筛，筛取40-80目之间的粉体；（6）将粉体在15-20MPa下进行干压成型，得到长条状生坯试样，将生坯在150MPa下进行等静压成型；（7）将等静压成型后的生坯进行煅烧，升温至500℃并保温1h，升温速率为2℃/min，继续升温至1000℃并保温30min，升温速率为5℃/min，继续升温至1450-1600并保温2h，升温速率为10℃/min，最后随炉自然冷却，得支撑体；（8）将10-25份莫来石粉、1-1.5份改性凹土和30-50份勃姆石溶胶、20-40份二氧化钛溶胶混合，剧烈搅拌，得悬浮液；（9）将0.5-1份聚阴离子纤维素、2-4份聚环氧乙烷和50-70份去离子水在85℃的水浴下混合溶解，缓慢加入悬浮液中，在70℃的水浴中剧烈搅拌蒸发定量为100份，进行真空消泡1h，得到均匀的涂膜液；（10）将支撑体浸渍于涂膜液，浸涂时间为10-35s，取出后在室温下自然干燥12h后进行烧结，升温至500℃并保温1h，升温速率为2℃/min，继续升温至1000-1300℃并保温2-4h，升温速率为5℃/min，最后随炉自然冷却。2.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷微滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中莫来石粉和改性凹土的粒径为10-15μm。3.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷微滤膜的制备方法，其特征在于：所述长条状生坯试样大小为45mm×6mm×5mm。4.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷微滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（8）中莫来石粉和改性凹土的粒径为80-100nm。5.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷微滤膜的制备方法，其特征在于：所述勃姆石溶胶中勃姆石的浓度为1.5-2.0wt%。6.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷微滤膜的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛溶胶中二氧化钛的浓度为2.0-2.5wt%。7.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷微滤膜的制备方法，其特征在于：所述改性凹土的制备方法为：第一步：将1-3份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和1-3份γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和10-20份乙酸乙酯，混合搅拌5-10min；第二步：加入1-3份凹土，搅拌10-20min；第三步：过滤，烘干即得。2CN108516853A说明书1/7页一种复