一种聚酰胺陶瓷复合纳滤膜、制备方法及其应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114931865A(43)申请公布日2022.08.23(21)申请号202210527911.4(22)申请日2022.05.16(71)申请人重庆理工大学地址400054重庆市巴南区红光大道69号(72)发明人高能文王晓丽刘晗李博(74)专利代理机构南京新慧恒诚知识产权代理有限公司32424专利代理师邓唯胡玲玲(51)Int.Cl.B01D69/12(2006.01)B01D71/56(2006.01)B01D71/02(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D61/02(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图4页(54)发明名称一种聚酰胺陶瓷复合纳滤膜、制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种聚酰胺陶瓷复合纳滤膜，纳滤膜由陶瓷膜、有机聚合物中间层、选择分离层依次复合而成，有机聚合物中间层由海藻酸钠和壳聚糖制成。本发明在无机陶瓷膜与分离层之间引入一层有机聚合物中间层，可以改善无机陶瓷膜的表面缺陷和大孔径，保证了复合膜在保持优异的渗透通量的同时，具有较高的截留性能、稳定性以及抗溶剂性能，且可减小截留分子量。CN114931865ACN114931865A权利要求书1/2页1.一种聚酰胺陶瓷复合纳滤膜，其特征在于，纳滤膜由陶瓷膜、有机聚合物中间层、选择分离层依次复合而成，所述有机聚合物中间层中包含有依次层叠的海藻酸钠层和壳聚糖层。2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺陶瓷复合纳滤膜，其特征在于，所述选择分离层为聚酰胺分离层。3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺陶瓷复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下具体制备步骤：S1、提供陶瓷膜；S2、通过层层自组装法在陶瓷膜上依次施加含有海藻酸钠的溶液和以及含有壳聚糖的溶液，形成有机聚合物中间层；S3、在有机聚合物中间层的表面通过界面聚合法制备得到选择分离层。4.根据权利要求3所述的一种聚酰胺陶瓷复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述陶瓷膜为氧化铝陶瓷管超滤膜、氧化锆陶瓷管超滤膜、二氧化钛陶瓷管超滤膜或碳化硅陶瓷管超滤膜中的一种；陶瓷膜使用前需要进行羟基活化处理，并将陶瓷膜浸润于水中，使水进入膜孔，再将表面的水除去。5.根据权利要求3所述的一种聚酰胺陶瓷复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体如下：（1）将陶瓷膜浸入含有海藻酸钠的溶液，恒温振荡，清洗干燥，得到含有海藻酸钠层的陶瓷基膜；（2）将含有海藻酸钠层的陶瓷基膜浸入含有壳聚糖的溶液，恒温振荡，清洗干燥，得到含有海藻酸钠层和壳聚糖层的陶瓷膜；（2）重复上述步骤（1）和步骤（2）操作多次，即完成在陶瓷膜上施加有机聚合物中间层。6.根据权利要求3所述的一种聚酰胺陶瓷复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述含有海藻酸钠的溶液中海藻酸钠的浓度为2~8g/L，还包括甘油1~5mL/100mL和氯化钠0.2~0.7mol/L，pH为6.5；所述含有壳聚糖的溶液中壳聚糖的浓度为1~2g/L，还包括甘油1~5mL/100mL、乙酸0.5~1.5mL/100mL和氯化钠0.2~0.7mol/L，pH为2.0；所述步骤（1）中振荡时间为1090mi~n，所述步骤（2）中振荡时间为30~90min。7.根据权利要求3所述的一种聚酰胺陶瓷复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体如下：（1）将施加有机聚合物中间层的陶瓷膜固定在死端过滤装置上，倾倒水相溶液，干燥；（2）将干燥后的陶瓷膜和有机相单体溶液进行界面聚合反应；（3）取出反应后的陶瓷膜进行热处理，即获得含有海藻酸钠/壳聚糖中间层的聚酰胺陶瓷复合纳滤膜。8.根据权利要求7所述的一种聚酰胺陶瓷复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，水相溶液为水相单体和碱液的混合溶液，其质量浓度为0.2~8wt%，所述水相单体为含有多元氨基的有机物，选自哌嗪、间苯二胺、乙二胺、二乙烯三胺或多巴胺中的一种或几种，所述碱液为NaOH溶液，其质量浓度为0.1~0.7wt%；所述步骤（2）中，所述有机相单体溶液为有机相单体和有机溶剂的混合溶液，其质量浓度为0.1~0.3wt%，所述有机相单体为含多元酰氯基团的有机物，选自均苯三甲酰氯、苯二甲2CN114931865A权利要求书2/2页酰氯或均苯四甲酰氯中的一种或几种，所述有机溶剂为正己烷、环己烷或正庚烷中的一种；界面聚合反应时间为10~300s；所述步骤（3）中，热处理温度为20~120℃，热处理时间为20~40min。9.权利要求1所述的聚酰胺陶瓷复合纳滤膜在有机溶媒中提纯浓缩抗生素中的应用。10.含有海藻酸钠/壳聚糖的有机聚合物中间层在提高聚酰胺陶瓷复合纳滤膜稳定性中的应用。3CN114931865A说明书1/7页一种聚酰胺陶瓷复合纳滤膜、制备方