一种纳米晶微米石墨球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108557815A(43)申请公布日2018.09.21(21)申请号201810504425.4(22)申请日2018.05.24(71)申请人吉林大学地址130012吉林省长春市前进大街2699号(72)发明人姚明光董家君杨振兴张华刘冰冰(74)专利代理机构长春吉大专利代理有限责任公司22201代理人王恩远(51)Int.Cl.C01B32/205(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图11页(54)发明名称一种纳米晶微米石墨球的制备方法(57)摘要本发明的一种纳米晶微米石墨球制备方法，属于纳米材料制备的技术领域。本发明以玻璃碳微米球为起始物，在温度为1500～1800K压力为5GPa保温保压20分钟条件下实现其石墨化，通过采用软质且易于分离的传压介质氯化钠保留起始物的球形结构。本发明实现在高温高压的条件下对初始样品原始形貌的保留，并合成出结构完整高度石墨化的纳米晶微米石墨球。这种球形纳米晶微米石墨不仅在传统的电子信息显像管、传感器、机械润滑、特种石墨涂料、锂电池电极等领域有广泛的应用前景。在某些要求特殊形貌、尺寸石墨材料的领域也有着潜在的应用价值。CN108557815ACN108557815A权利要求书1/1页1.一种纳米晶微米石墨球的制备方法，具体步骤如下，步骤一：将氯化钠进行干燥；按照质量比1∶1.5～4称取玻璃碳微米球和干燥的氯化钠；再将干燥的氯化钠研磨至白色粉末，玻璃碳微米球加入到氯化钠粉末中，混合均匀；步骤二：将步骤一的玻璃碳微米球和氯化钠粉末填装到高压组装中，放入高压装置，在温度为1500～1800K压力5GPa下保温保压20分钟；步骤三：卸压所得产物用蒸馏水洗涤，干燥后得到纳米晶微米石墨球。2.按照权利要求1所述的纳米晶微米石墨球的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述的氯化钠，质量纯度大于等于99.9％；所述的干燥，是在80～95℃下干燥12h；所述的玻璃碳微米球，直径为20～50um。3.按照权利要求1或2所述的纳米晶微米石墨球的制备方法，其特征在于，在步骤三中，所述的蒸馏水洗涤，重复洗涤3次。2CN108557815A说明书1/4页一种纳米晶微米石墨球的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料制备的技术领域。具体涉及以高温高压技术合成高品质纳米晶微米石墨球的方法。背景技术[0002]众所周知，石墨是元素碳的一种同素异形体，也是最为常见的碳材料之一，其具有较高的化学稳定性、耐腐蚀、耐高温，具有良好的导电、导热性，石墨的二维层状结构也使其具有极好的润滑性能，并且价格低廉，因此，石墨成为我们生产和生活中的重要材料。近些年来，随着纳米技术的迅速发展，纳米石墨在电子信息显像管、传感器、机械润滑、特种石墨涂料、锂电池电极等领域表现出诸多优良的性质，使得纳米石墨在新型功能材料以及电子器件等方面具有广阔的应用前景。[0003]球形石墨材料是具有球状、或椭球状的特殊形貌石墨材料，目前在电极和电子器件等领域发挥着重要的作用。在某些要求特殊形貌、尺寸石墨材料的应用领域也有着潜在的应用价值。常规的球形石墨材料的制作过程，是将石墨粉碎、修整、磁选、纯化后制备出球形石墨材料。但是这种方法得到的球形石墨材料，球形结构不均匀，往往成亚球状，多有破损，其性能也会因此受到影响。因而需要寻求一种制备高品质球形石墨材料的方法。[0004]现有的石墨化玻璃碳材料在高温高压技术技术条件下将由于玻璃碳颗粒之间相互挤压，而导致其形貌扭曲并聚集成块体石墨。发明内容[0005]本发明要解决的技术问题，是提供一种高温高压条件下能够保存石墨化玻璃碳原始样品形态学形貌的方法；具体给出一种玻璃碳微米球在高温高压条件下制备出保存原始样品形态学形貌的纳米晶微米石墨球的方法，解决石墨化玻璃碳材料在高温高压条件下形貌扭曲并聚集成块体的难题。[0006]本发明的保存原始样品形态学形貌的石墨化玻璃碳的技术方案，是在高温高压石墨化玻璃碳的过程中，采用软质的传压介质以保护初始玻璃碳的形态学形貌。具体地在高温高压石墨化20～50um玻璃碳微米球的过程中，采用软质且易于清洗的氯化钠(NaCl)作为传压介质以保护初始玻璃碳微米球的球形结构。[0007]本发明具体的纳米晶微米石墨球的制备方法的技术方案如下所述。[0008]一种纳米晶微米石墨球的制备方法，具体步骤如下，[0009]步骤一：将氯化钠进行烘干；按照质量比1∶1.5～4称取玻璃碳微米球和干燥的氯化钠；再将干燥的氯化钠研磨至白色粉末，玻璃碳微米球加入到氯化钠粉末中，混合均匀；[0010]步骤二：将步骤一的玻璃碳微米球和氯化钠粉末填装到高压组装中，放入高压装置，在温度为1500～1800K压力为5GPa下保温保压20分钟；[0011]步