一种水热合成碳球制备聚晶金刚石微米球的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106582448A(43)申请公布日2017.04.26(21)申请号201611234208.5(22)申请日2016.12.28(71)申请人安徽工业大学地址243002安徽省马鞍山市花山区湖东路59号(72)发明人杨斌池方丽王芳彦(74)专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人蒋海军(51)Int.Cl.B01J3/06(2006.01)C01B32/05(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图4页(54)发明名称一种水热合成碳球制备聚晶金刚石微米球的方法(57)摘要本发明公开了一种水热合成碳球制备聚晶金刚石微米球的方法，属于材料制备领域。该方法是以0.1‐0.2mol/L的葡萄糖溶液为原料，利用水热法在200℃烘箱中恒温24小时合成碳微米球；制备的碳微米球分散到球磨得到的氯化钠超细粉体中形成的混合物为原料，装入模具压制成型，脱模后装入氧化镁埚中，与传压介质氧化镁、铼管炉、铬酸镧圈、氧化铝柱组成组装块，放入烘箱120℃恒温3‐4小时；取出组装块置于高温高压装置中，在超高压下，高温反应，得到聚晶金刚石微米球。本发明制备聚晶金刚石微米球不添加任何催化剂，获得的金刚石微米球大小均匀，块体致密，维氏硬度达到60‐80GPa。CN106582448ACN106582448A权利要求书1/1页1.一种水热合成碳球制备聚晶金刚石微米球的方法，其特征在于：(1)用葡萄糖和去离子水配置成0.1～0.2mol/L葡萄糖溶液，将该溶液密封在水热反应釜中，反应釜置于烘箱内，200℃水热条件恒温24小时；之后从烘箱中取出反应釜，打开反应釜，将固体产物经洗涤、离心、干燥后得到碳微米球；(2)将步骤(1)得到的碳微米球和球磨氯化钠粉体按照质量比1：20震荡混合，装入预制模具中，常温下在普通液压机上压制成块；(3)将步骤(2)得到的压制块脱模后装入氧化镁埚中，然后与传压介质氧化镁八面体、铼管炉、铬酸镧管、氧化铝柱组成组装块放入烘箱中，在120℃恒温3～4小时；(4)将步骤(3)烘箱中的组装块取出置于高温高压装置中，升压到16‐20GPa，在此压力下升温至1700～2000℃保温10分钟后停止加热，温度降至100℃以下，缓慢卸除压力，取出组装块，去除组装件，水洗去除氯化钠，得到聚晶金刚石微米球。2.如权利要求1所述的水热合成碳球制备聚晶金刚石微米球的方法，其特征在于，所用步骤(2)球磨氯化钠粉体是：将氯化钠放入碳化硅球磨罐中球磨3～4小时，得到氯化钠超细粉体；所述碳化硅球与氯化钠的质量比15～20:1，球磨机转速为600～800转/分。3.如权利要求1所述的水热合成碳球制备聚晶金刚石微米球的方法，其特征在于，所述步骤(3)组装块的组装方法是：首先将铬酸镧管塞入氧化镁八面体，然后将铼管炉装入铬酸镧管中，再将装填上压制块的氧化镁埚置于铼管炉的通孔内，最后在氧化镁埚的两侧塞入氧化铝柱，完成组装。2CN106582448A说明书1/3页一种水热合成碳球制备聚晶金刚石微米球的方法技术领域[0001]本发明属于材料制备领域，具体涉及一种水热合成碳球制备聚晶金刚石微米球的方法。背景技术[0002]金刚石是自然界已知最硬的物质，具有优异的抗压强度，耐磨性能，热传导率等性能，在材料、工业及军事等领域应用非常广泛。天然的金刚石单晶用于金刚石对顶砧装置，工作压力可达上百GPa，是目前静高压研究中最主要的研究手段。但是由于金刚石对顶砧中金刚石的台面一般在30-500微米，其最高压力受到了局限。近年来俄罗斯、美国等国学者尝试在金刚石对顶砧中放入更小的金刚石颗粒作为二级压砧，以获得更高压力，取得了一定的进展。由于金刚石单晶体的各向异性及微粒的加工困难，影响了其应用。[0003]传统工业上普遍应用的人造聚晶金刚石烧结体是以金刚石微粉为主，与其它多种起到粘结剂或触媒作用的添加剂，如Co、Ni、B、Ti、Mn等粉末均匀混合后，在高温超高压条件下制造的，一般为1400-1650℃，5-7GPa。它在宏观上表现出各向同性和较高的硬度，在航空航天、制造业等领域得到了广泛应用。但是，人造聚晶金刚石由于颗粒度较大，很难达到金刚石对顶砧内二级压砧的要求，而且，传统人造聚晶金刚石材料含有的粘结剂或催化剂，严重影响了人造聚晶金刚石的硬度、热稳定性。发明内容[0004]为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用水热合成碳微米球制备块体致密、韧性好的高性能聚晶金刚石微米球的方法。[0005]本发明主要是采用葡萄糖为原料，采用水热法合成了碳微米球，之后将合成的碳微米球分散至球磨的氯化钠粉体中，无其他任何催化剂，经高温高压制备聚晶金刚石微米球；具体步骤如下：[0006](1)用葡萄糖和去离子水配置成0.1～0.2