一种有机硅改性聚醚的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108707233A(43)申请公布日2018.10.26(21)申请号201810396483.X(22)申请日2018.04.27(71)申请人建德市聚合新材料有限公司地址311600浙江省杭州市建德市下涯镇工业功能区乌石山路8号(72)发明人李志云虞卫东张楠楠黄桂梅郎小燕(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109代理人俞润体(51)Int.Cl.C08G77/46(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种有机硅改性聚醚的制备方法(57)摘要本发明涉及有机硅技术领域，为解决目前有机硅改性聚醚合成反应中，催化剂残留在最终产品中，导致产品变化的问题，本发明提出了一种有机硅改性聚醚的制备方法，制备过程温和，最终品质稳定可控，制备成本低，避免产品包装、储存、运输过程中会继续发生反应导致产品变化，保持产品性能，保障储存运输过程安全。CN108707233ACN108707233A权利要求书1/1页1.一种有机硅改性聚醚的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：（1）将烯丙基聚醚、含氢交联剂加入到反应釜中，搅拌混合升温；（2）然后加入铂催化剂反应并保温得到聚醚改性硅油；（3）最后反应釜降温，加入稳定剂，并搅拌，得到有机硅改性聚醚。2.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚醚的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的含氢交联剂选自三甲基硅基或二甲基氢基硅基封端的聚甲基氢硅氧烷。3.根据权利要求1或2所述的一种有机硅改性聚醚的制备方法，其特征在于，烯丙基聚醚与含氢交联剂中含氢量的摩尔比为1~3：1。4.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚醚的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的搅拌升温为50-130℃。5.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚醚的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的铂催化剂选自铂与异丙醇、乙醇等醇类物质的配合物溶液，或铂与四甲基二乙烯基二硅氧烷的络合物，或者铂与甲基乙烯基环四硅氧烷的络合物，或者铂负载在二氧化硅固体载体上的负载型催化剂中的一种。6.根据权利要求1或5所述的一种有机硅改性聚醚的制备方法，其特征在于，以铂质量计，铂催化剂的使用量为反应体系总重量的1-100ppm。7.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚醚的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的反应釜降温温度为30-80度。8.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚醚的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的稳定剂选自含氮硫磷的有机物、含炔基及多乙烯基的化合物中的一种。9.根据权利要求8所述的一种有机硅改性聚醚的制备方法，其特征在于，稳定剂与催化剂的重量比为2~3:：1。2CN108707233A说明书1/3页一种有机硅改性聚醚的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机硅技术领域，具体涉及一种有机硅改性聚醚的制备方法。背景技术[0002]有机硅改性聚醚是一种同时含有聚醚链段和聚硅氧烷链段的高分子化合物。聚醚改性硅油高分子链中的聚醚链段具有亲水性，因而聚醚改性硅油可以与水相溶，同时聚硅氧烷链段具有疏水性。因此，聚醚改性硅油是一类性能优良的表面活性剂。聚醚改性硅油广泛应用于乳化剂、消泡剂、聚氨酯泡沫匀泡剂、涂料流平剂、织物亲水防静电整理剂等。[0003]CN101434615B提供一种超低表面张力聚醚改性硅油及其合成工艺：采用活化技术处理催化剂H2PtCl6，由烯丙基聚醚与甲基含氢硅油反应制备得到的聚醚改性硅油的表面张力为20-22mN/m。CN104772074A提供一种耐水解有机硅表面活性剂及其制备方法：按所述方法得到的得到的短链含氢硅油和端烯丙基聚醚投入反应釜中，升温至100～130℃，快速搅拌，加入反应物重量1～10ppm的氯铂酸异丙醇作为催化剂，自然升温至130℃，反应体系由浑浊逐渐变为透明，反应3～4h，再经减压拔除低沸物，即得到所需的耐水解有机硅表面活性。CN107312177A提供了一种制切削液用聚醚改性硅油的制备方法：按重量份计将聚醚100份，含氢硅油50-200份，负载催化剂10-25份混合均匀，在氮气环境，80-120℃温度下反应16h，产物经分离，纯化，即得到聚醚改性硅油产品。目前的技术，聚醚改性硅油通常采用低含氢硅油和不饱和聚醚作原料，在铂催化剂催化下反应而制得。所用液体均相催化剂残留在最终产品中，固体负载催化剂也有铂从载体上脱落残留在产品中。而几乎所有的制备过程都不会完全反应，会有反应基团残留。因而，最终产品还存在继续反应的条件，在产品包装、储存、运输过程中会继续发生反应导致产品变化，表现为粘度、外观、性能变化等，甚至存在安全隐患。发明内容[0004]为解决目前有机硅改性聚醚合成反应中，催化剂残留在最终产品中，导致产