一种白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108760922A(43)申请公布日2018.11.06(21)申请号201810541371.9(22)申请日2018.05.30(71)申请人李珍地址017000内蒙古自治区鄂尔多斯市东胜区康巴什新区团结路2号(72)发明人李珍(74)专利代理机构北京知呱呱知识产权代理有限公司11577代理人武媛吕学文(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图4页(54)发明名称一种白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法(57)摘要本发明公开了一种白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法，包括以下步骤：1)样品提取：取白芷样品，粉碎，置于收集容器中，加入提取剂，超声或回流提取，取出，放冷，滤过；2)对照品溶液：取欧前胡素对照品，配制欧前胡素对照溶液，或含有欧前胡素的混合对照溶液；3)色谱检测：在相同的色谱条件下，采用液相色谱仪分别对对照品溶液和样品进行检测；4)结果判断：根据欧前胡素保留时间前是否出现前低后高的肩峰，即可判断白芷中欧前胡素的含量。该方法能在短时间内准确地判断出白芷中欧前胡素的含量范围，有利于检验部门快速筛查，尤其是针对大批量样品的快速筛查。本方法具有重复性好，结果准确，操作简便，设备通用，高效快速的特点。CN108760922ACN108760922A权利要求书1/1页1.一种白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)样品提取：取白芷样品，粉碎，置于收集容器中，加入提取剂，超声或回流提取，取出，放冷，滤过；2)对照品溶液：取欧前胡素对照品，配制欧前胡素对照溶液，或含有欧前胡素的混合对照溶液；3)色谱检测：在相同的色谱条件下，采用液相色谱仪分别对对照品溶液和样品进行检测；4)结果判断：根据欧前胡素保留时间前是否出现前低后高的肩峰，即可判断白芷中欧前胡素的含量范围。2.根据权利要求1所述的白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述提取剂为甲醇或乙醇。3.根据权利要求1所述的白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法，其特征在于，所述步骤1)中，白芷样品的称取量为0.1-5.0g；所述提取剂的用量为5-100mL，提取时间为30-60min。4.根据权利要求1所述的白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法，其特征在于，所述步骤1)中，采用微孔滤膜滤过，所述滤膜孔径为0.22或0.45μm。5.根据权利要求1所述的白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法，其特征在于，所述步骤2)中，精密称定一定量的欧前胡素对照品，加甲醇适量，配置成1.2-19.3μg/ml的对照品溶液。6.根据权利要求1所述的白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法，其特征在于，所述步骤3)中，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基键合硅胶为填充剂的通用色谱柱；流动相：甲醇-水，体积比为(45-65)：(35-55)、乙腈-水，体积比为(38-58)：(42-62)、乙腈-质量分数为0.1％的磷酸水溶液，体积比为(48-68)：(32-52)中的任一种；流速：流速为0.8-1.5ml/min；柱温：10-40℃；进样量：10-20μL；检测波长：300±2nm、249±2nm中的任一种；分离度不得低于1.5，理论塔板数按欧前胡素峰计，不得低于5000。7.根据权利要求1所述的白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述肩峰的保留时间处于欧前胡素保留时间前10-20分钟的范围内。8.根据权利要求1所述的白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法，其特征在于，所述步骤4)中，样品的色谱图中，当欧前胡素保留时间前出现前低后高的肩峰时，即可判断样品中欧前胡素的含量≥0.110％；当欧前胡素保留时间前未出现前低后高的肩峰时，即可判断样品中欧前胡素的含量为＜0.138％。2CN108760922A说明书1/10页一种白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法技术领域[0001]本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法。背景技术[0002]药品检验属于一项严谨而细致的工作，对人民群众的用药安全以及促进医药事业的不断发展担负着较为重要的责任。合格的药品可以有效调节人们的身体机能，治疗疾病，保证人体的健康，所以是十分必要的，也是国家强制要求的。[0003]白芷为伞形科植物白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.et或杭白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.var.formosana(Boiss.)ShanetYuan的干燥根。常用别名有香白芷、杭白芷、川白芷、会白芷、祁白芷、禹白芷、香大活，夏、