超声提取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108845053A(43)申请公布日2018.11.20(21)申请号201810755501.9(22)申请日2018.07.11(71)申请人内蒙古恒胜测试科技有限公司地址014030内蒙古自治区包头市青山区钢铁大街8号华茂大厦612室(72)发明人景慧马玉平(74)专利代理机构北京纽乐康知识产权代理事务所(普通合伙)11210代理人杨忠孝(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/14(2006.01)G01N30/54(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称超声提取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法(57)摘要本发明公开了一种超声提取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法，包括如下步骤：称取制备得到的土壤样品置于烧杯中，加入丙酮和正己烷的混合液，放入超声机中提取，过滤后将提取液加入分液漏斗中，并对烧杯、土样和过滤装置进行冲洗，冲洗液合并加入分液漏斗中，加入硫酸钠溶液，振荡后静置，弃去丙酮水溶液，留下正己烷提取液，然后对正己烷提取液净化并浓缩，即得到样品待测溶液；用气相色谱仪检测所得样品待测溶液中六六六和滴滴涕的浓度。该方法采用超声波提取法提取土壤样品中的六六六、滴滴涕，大大缩短了前处理时间，适用于快速、较准确处理大批量土壤样品。CN108845053ACN108845053A权利要求书1/1页1.一种超声提取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将土壤倒在搪瓷托盘上，压碎，捡出杂质并用四分法分取压碎后的样品，过60目尼龙筛，制成土壤样品；称取10g土壤样品置于烧杯中，加入2mL蒸馏水，充分混匀，加入20μL混标溶液作为加标，搁置数分钟，加入100mL丙酮和正己烷的混合液，将装有丙酮和正己烷的混合液及土壤的烧杯用封口膜封口，放入超声机中提取10-30分钟，提取后用全玻璃砂芯过滤装置将样品和提取液分离，将提取液加入分液漏斗中，并用10-15mL丙酮和正己烷的混合液对烧杯、土壤样品和过滤装置进行2-3次冲洗，冲洗液合并加入分液漏斗中，加入100mL硫酸钠溶液，振荡1min，静置分层后，弃去下层丙酮水溶液，留下正己烷提取液，在分液漏斗中加入正己烷提取液体积的十分之一的浓硫酸，振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层，按照上述步骤重复数次，直至加入的正己烷提取液二相界面清晰均匀呈透明时止；然后向弃去硫酸层的正己烷提取液中加入其体积量一半的硫酸钠溶液；振摇10-20次，待其静置分层后弃去水层，如此重复至正己烷提取液成中性时止，正己烷提取液经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入平底烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至1mL，即得到样品待测溶液；（2）用气相色谱仪检测步骤（1）所得样品待测溶液中六六六和滴滴涕的浓度：进样口温度：220℃；柱温：初始温度150℃，保持2分钟，然后以6℃/min的速度升到270℃并保持25分钟；检测器温度：300℃；流量：1.4mL/min。2.根据权利要求1所述的超声提取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法，其特征在于，步骤（1）中所述装有丙酮和正己烷的混合液及土壤的烧杯放入超声机中提取的时间为20min。3.根据权利要求1所述的超声提取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法，其特征在于，步骤（1）所述混标溶液中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p.p'-DDE、p.p'-DDD的浓度均为4μg/mL，o.p'-DDT、p.p'-DDT的浓度均为32μg/mL。4.根据权利要求1所述的超声提取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法，其特征在于，步骤（1）所述丙酮和正己烷的混合液中丙酮和正己烷体积比为1:1。5.根据权利要求1所述的超声提取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法，其特征在于，步骤（1）中所述硫酸钠溶液的浓度为20g/L。2CN108845053A说明书1/5页超声提取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法技术领域[0001]本发明涉及农药分析技术领域，具体来说，涉及一种土壤中六六六和滴滴涕的检测方法。背景技术[0002]有机氯农药是第一代农药，是一类对环境构成严重威胁的人工合成环境激素，其中六六六、滴滴涕是使用最早，应用最广的农药，对环境污染也最为严重。六六六、滴滴涕虽然已经被禁用，但由于其性质稳定，在土壤、水体、生物体、大气等环境中残留量高，难以降解，所以依然在环境中广泛存在。据已有资料记录，六六六中的主要异构体α-HCH的氢解半衰期为26年，水解半衰期为64年，而它却是六六六所有异构体中最不稳定、降解速率最快的一种。另外，滴滴涕在自然环境中降解95％则需