气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕.docx

气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕摘要采用电子捕获检测器-气相色谱法（ECD-GC）测定土壤中的六六六和滴滴涕。土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后a-BHCβ-BHCγ-BHCδ-BHCP.P′-DDEO.P′-DDTP.P′-DDDP.P′-DDT依次出峰。该方法样品的加标回收率均在99.65%～107.98%范围内方法线性良好且测定快速简单准确适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。关键词土壤；六六六；滴滴涕；气相色谱法中图分类号S153文献标识码A文章编号1007-5739（2014）06-0227-02BHCandDDTDeterminationinSoilbyGasChromatographyHEYe-juZHUGuang-qinXUTian-ci（ExperimentalCenterofEnvironmentalMonitoringinLiaoningProvinceShenyangLiaoning110161）AbstractDeterminationBHCandDDTinsoilbyECD-GC.BHCandDDTinsoilwereseparatedthroughtheorganicsolventandthesubstanceswereextractedfromthesamplesbyultrasonicassistantliquid-liquidpartitionandsulphuricacidpurified.Theturnofappearancepeakwas：a-BHCβ-BHCγ-BHCδ-BHCP.P′-DDEO.P′-DDTP.P′-DDDP.P′-DDT.Thetestresultsshowedthatthismethodsatisfactoryrecoverieswere99.65%～107.98%Thismethodwashigherlinearrapidandaccurate.ItwasapplicabletothetestofBHCandDDT.Keywordssoil；BHC；DDT；gaschromatography六六六和滴滴涕是广谱型杀虫剂六六六的化学名称为六氯环己烷滴滴涕化学名称为二氯二苯基三氯乙烷有多种异构体自20世纪初合成以来曾大量用于农业生产但由于其分解缓慢可溶于脂肪一旦进入人体就很难排出可造成肝脏中农药中毒早年前已被发达国家相继禁用[1]。我国已于1983年停止生产并于1986年在农业上全面禁用但经调查发现植物（包括谷物、蔬菜、水果）和动物（包括奶类、肉类及其制品）等食品中都残存有六六六、滴滴涕部分样品中的残留量还相当高[2]。现采用气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕。1材料与方法1.1试验材料供试仪器：Trace1300型气相色谱仪；AI1300型自动进样器；ECD检测器；Xcalibur气相色谱工作站；DB-5石英毛细管色谱柱（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷；30m×0.32mm×0.25μm；东京理化MG-2200氮吹浓缩仪。供试试剂：石油醚（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；浓硫酸（色谱纯）；无水硫酸钠（350℃烘4h存放于锡箔纸包裹瓶盖的棕色试剂瓶内。）；硫代硫酸钠（分析纯）；氯化钠（350℃烘4h存放于锡箔纸包裹瓶盖的棕色试剂瓶内。）；六六六、滴滴涕标准溶液：浓度0.05mg/mL（国家环境保护标准样品研究所）；试验用水均为Milli-Q水（18.2MΩ.cm）；其他试剂均为分析纯。1.2试验方法1.2.1土壤样品处理。将采集的样品全部倒在玻璃表面皿上平均铺开在阴凉处自然风干。风干后的样品用玻璃研钵磨细过筛后装瓶备分析用。1.2.2提取。准确称取20.00g土壤试样置于小烧杯中加2mL蒸馏水充分混匀后无损移入滤纸筒内用滤纸包住滤纸筒口移入150mL广口瓶中将100mL（V/V=1∶1）的石油醚和丙酮混合液倒入其中使滤纸被浸泡。将样品浸泡3h后进行超声波提取5min重复该操作3次。用30mL石油醚分3次冲洗广口瓶合并提取液将提取液移入300mL的分液漏斗中加入了100mL硫酸钠溶液振荡1min静置分层后弃去下层丙酮水溶液留下石油醚提取液待净化[3-5]。1.2.3净化。采用