一种高导电石墨烯基导电油墨及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108864826A(43)申请公布日2018.11.23(21)申请号201810872534.1(22)申请日2018.08.02(71)申请人洛阳理工学院地址471003河南省洛阳市高新区丰华路8号(72)发明人高亚辉尹国杰王璐张少文(74)专利代理机构北京中原华和知识产权代理有限责任公司11019代理人寿宁张华辉(51)Int.Cl.C09D11/52(2014.01)C09D11/033(2014.01)C09D11/03(2014.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种高导电石墨烯基导电油墨及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种高导电石墨烯基导电油墨及其制备方法，在高压反应釜内加入石墨粉，通过超临界二氧化碳和超声波结合的方法制备石墨烯，反应完成后，快速泄压，石墨烯及部分未剥离的石墨粉随二氧化碳泄出进入装有分散介质的石墨烯收集容器，得到石墨烯分散液；将该石墨烯分散液放入离心设备进行高速离心，除去未剥离的石墨粉和大片的石墨烯，得到石墨烯基导电油墨。本发明属物理剥离法，得到的石墨烯不含氧基团，可保留石墨烯的完美特性，尤其是优异的导电性；经重复操作，可实现油墨中石墨烯质量分数的有效控制；所得导电油墨具有导电剂含量低、导电性能高的优点，且具有广泛的应用前景。CN108864826ACN108864826A权利要求书1/2页1.一种高导电石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将稳定剂和助剂溶于有机溶剂中作为石墨烯的分散介质；(2)将石墨粉加入高压不锈钢反应釜内，待反应釜的温度达到预设的温度值后，将二氧化碳通过高压泵泵入反应釜内，使反应釜内压力达到预设压力后，开启超声波发生系统；(3)控制超声波功率，在预设的反应釜压力、反应釜温度、超声波功率和超声时间下进行反应，达到设定的超声时间后，反应完成，此时，快速泄压，石墨烯及部分未剥离的石墨粉随二氧化碳泄出，进入装有步骤(1)所得分散介质的石墨烯收集容器，二氧化碳气体溢出，石墨烯在分散介质中分散均匀后得到石墨烯分散液；(4)将步骤(3)所得石墨烯分散液放入离心设备中，通过高速离心除去未剥离的石墨粉和大片的石墨烯，最终得到石墨烯基导电油墨。2.如权利要求1所述的高导电石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的稳定剂为乙基纤维素、羧甲基纤维素或醋酸纤维素中的一种；所述的助剂为松油醇、乙二醇或二乙二醇中的一种；所述的有机溶剂为乙醇、环己酮和异丙醇中的一种；所述稳定剂、助剂、有机溶剂的质量比为1∶1∶50～100。3.如权利要求1所述的高导电石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于步骤(2)中反应釜内预设的温度为40～60℃，预设的压力为8～18MPa；所述的石墨粉采用天然石墨粉或膨胀石墨粉。4.如权利要求1所述的高导电石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于步骤(3)中超声波功率为60～240W，超声时间为0.5～4h。5.如权利要求1所述的高导电石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的石墨烯收集容器事先置于超声波水浴中，分散介质与石墨烯在石墨烯收集容器中通过超声波分散均匀，最终得到所述的石墨烯分散液。6.如权利要求1所述的高导电石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于步骤(4)中离心速度为1000～10000rpm/min，离心时间为0.5～1.5h。7.如权利要求1所述的高导电石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于通过重复步骤(2)和步骤(3)，实现对石墨烯基导电油墨中石墨烯质量分数的有效控制。8.如权利要求1所述的高导电石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于步骤(2)中将石墨粉和分散介质加入高压不锈钢反应釜内并密封，进行后续的升温和升压操作；步骤(3)反应完成后在反应釜内形成石墨烯分散液，缓慢泄压后，将反应釜内的石墨烯分散液全部从釜中倒出，进行下一步的高速离心操作。9.如权利要求1所述的高导电石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于以重量百分数计，所得石墨烯基导电油墨的组成为：石墨烯0.5～5.0％、稳定剂1～5.0％、助剂1～20％、有机溶剂70～97％；所得石墨烯基导电油墨的方阻≤1.6kΩ/□，导电剂含量≤1％。10.如权利要求1所述的高导电石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于制备石墨烯的装置包括二氧化碳气体钢瓶(1)，制冷系统(2)，高压泵(3)，高压不锈钢反应釜(4)，超声波发生系统(5)和石墨烯收集容器(6)，其中，二氧化碳气体钢瓶(1)与制冷系统(2)连接，二氧化碳通过制冷系统(2)由高压泵(3)通入高压不锈钢反应釜(4)，所述超声波发生系统(5)与高压不锈钢反应釜(4)的顶部连接，高压不锈钢反应釜顶部的入口还用于通入原料石墨2CN10