一种石墨烯导电油墨及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103319954103319954B(45)授权公告日2014.10.01(21)申请号201310292752.5审查员曹旭(22)申请日2013.07.12(73)专利权人珠海市乐通化工股份有限公司地址519085广东省珠海市金鼎官塘乐通工业园(72)发明人张彬贤胡军何益良何喜森郑伟忠蒯舒洪(74)专利代理机构广州三环专利代理有限公司44202代理人温旭(51)Int.Cl.C09D11/52(2014.01)C09D11/102(2014.01)权利要求书2页权利要求书2页说明书5页说明书5页(54)发明名称一种石墨烯导电油墨及其制备方法(57)摘要本发明提供一种石墨烯导电油墨，其按重量百分比由以下组分组成：石墨烯0.001wt%~80wt%；连结料1wt%~60wt%；助剂0.1wt%~30wt%；余量为溶剂。本发明还提供了制备上述石墨烯导电油墨的方法。本发明之石墨烯导电油墨具有良好的韧性、压模性能、粘接性能以及抗冲性能；石墨烯中的化学掺杂石墨烯、化学改性石墨烯，具有良好的导电性能、力学性能、热学性能。化学掺杂石墨烯的分子包括聚苯胺、聚乙炔、聚噻吩、聚对苯撑和聚吡咯之间的一种或者几种，化学改性石墨烯的官能团有苯胺基、吡咯基、咪唑基、苯磺酸基、噻吩基、呋喃基、苯基、羟基、酯基及它们的衍生基团之间的一种或者几种，可提高石墨烯在油墨中的导电性能、力学性能、分散稳定性能。CN103319954BCN103954BCN103319954B权利要求书1/2页1.一种石墨烯导电油墨，其特征在于：其由以下组分按重量百分比组成：石墨烯0.001wt％～80wt％；连结料1wt％～60wt％；助剂0.1wt％～30wt％；余量为有机溶剂；所述石墨烯的片层厚度为0.34nm～100nm、平面尺寸为0.001μm～30μm；所述石墨烯包括未掺杂未改性的石墨烯及化学掺杂、化学改性的石墨烯，其中化学掺杂石墨烯的分子包括聚苯胺、聚乙炔、聚噻吩、聚对苯撑和聚吡咯之间的一种或者几种，化学改性石墨烯的官能团有苯胺基、吡咯基、咪唑基、苯磺酸基、噻吩基、呋喃基、苯基、羟基、酯基及它们的衍生基团之间的一种或者几种；所述连结料包括环氧树脂、醇酸树脂、酚醛树脂、氨基树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、氯化聚烯烃树脂、聚脲树脂、有机硅树脂、氟碳树脂及它们所述各种树脂的改性树脂，和它们中间中的一种或者多种的混合物；所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型、双酚Ｆ型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂及有机硅改性环氧树脂中的一种或多种的混合物；所述助剂包括偶联剂、促进剂、流平剂、消泡剂、润湿分散剂、成膜助剂和固化剂中的一种或者几种；所述偶联剂为硅烷类偶联剂或钛酸酯偶联剂；所述流平剂为丙烯酸类流平剂、氟类流平剂或有机硅流平剂；所述促进剂为甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或3-氨丙基咪唑；所述消泡剂为有机硅氧烷或聚醚；所述成膜助剂为丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯或醇酯十二；所述固化剂为双氰胺、聚酰胺、二乙烯三胺、乙二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、邻苯二甲酸酐、马来酸酐及酚醛树脂中的一种或多种的混合物。2.一种含有60g双酚A环氧树脂的石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：取60g双酚A环氧树脂放入实验瓶中，添加25g丁酮，搅拌40min待完全溶解后，加入双氰胺-二甲基甲酰胺溶液11.0g制成混合液，该溶液由双氰胺充分溶解于二甲基甲酰胺中制成，其中双氰胺和二甲基甲酰胺的比例是1:9，边搅拌边向所述混合液内滴加1.5g消泡剂溶液、0.2g促进剂和10g醋酸乙酯，在高速搅拌机中分散1.5小时，得到连接料；称取110g石墨烯与150g丁酮混合，并加入1.1g偶联剂放入超声仪中在35℃下以2500r/min进行超声分散5小时得到石墨烯悬浮液，静置12小时分离出石墨烯溶液；在所述的连接料中需要在搅拌的条件下加入石墨烯溶液，加完后，继续高速搅拌3小时，经研磨后得到石墨烯导电油墨。3.一种含有60g双酚A环氧树脂的石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：取60g双酚A环氧树脂放入实验瓶中，添加25g丁酮，搅拌40min待完全溶解后，加入双氰胺-二甲基甲酰胺溶液11.0g制成混合液，该溶液由双氰胺充分溶解于二甲基甲酰胺中制成，其中双氰胺和二甲基甲酰胺的比例是1:9，边搅拌边向所述混合液内滴加1.5g消泡剂溶液、0.2g促进剂和10g醋酸乙酯，在高速搅拌机中分散1.5小时，得到连接料；称取300g石墨烯与400g丁酮混合，并加入3.0g偶联剂放入超声仪中在35℃下以2500r/min进行超声分散8小时得