一种多孔石墨烯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108892123A(43)申请公布日2018.11.27(21)申请号201810586526.0B82Y40/00(2011.01)(22)申请日2018.06.08(71)申请人深圳新恒业电池科技有限公司地址518000广东省深圳市南山区中山园路1001号F2栋1-3层(72)发明人谢正伟汪沣付光辉汪岳峰(74)专利代理机构深圳市顺天达专利商标代理有限公司44217代理人郭伟刚(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)C01B32/198(2017.01)H01M4/587(2010.01)H01M10/0525(2010.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种多孔石墨烯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种多孔石墨烯的制备方法，首先对石墨原料进行氧化处理得到氧化石墨；然后利用高铁酸钾对氧化石墨进行二次氧化，产生的氧气可将氧化石墨转化为氧化石墨烯；再利用二次氧化后溶液里残留的Fe2+与双氧水形成Fenton试剂，对二次氧化后的氧化石墨烯进行第三次氧化，以使氧化石墨烯片层表面产生纳米孔；将第三次氧化后得到的富含纳米孔的氧化石墨烯进行还原反应，得到多孔石墨烯。本发明工艺简单，可快速完成多孔石墨烯的制备，易于实现大规模生产，制备工艺中避免了更多强酸强碱的加入，节约了成本，降低了对环境的污染。本发明制备的多孔石墨烯用作锂离子电池负极材料，其在能量密度和充放电倍率方面表现出了优异的电化学性能。CN108892123ACN108892123A权利要求书1/1页1.一种多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)对石墨原料进行氧化处理得到氧化石墨；2)向氧化石墨中加入高铁酸钾，对其进行二次氧化，得到氧化石墨烯；3)利用Fenton试剂对二次氧化后的氧化石墨烯进行第三次氧化，以使氧化石墨烯片层表面产生纳米孔；4)将第三次氧化后得到的富含纳米孔的氧化石墨烯进行还原反应，得到多孔石墨烯。2.如权利要求1所述的一种多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤1)对石墨原料进行氧化处理的方法为用Hummers法对石墨进行低温氧化。3.如权利要求2所述的一种多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：所述Hummers法的具体步骤为：将鳞片石墨原料加入至1℃以下装有浓硫酸的烧杯中，搅拌反应1-5h，然后再缓慢加入高锰酸钾反应1-12h，高锰酸钾的加入量为石墨质量的2-10倍，体系温度保持在4℃以下，反应后得到氧化石墨。4.如权利要求1所述的一种多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中高铁酸钾的添加量为石墨质量的0.1-8倍，反应时间为0.1-48h。5.如权利要求1所述的一种多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中高铁酸钾纯度不低于97％。6.如权利要求1-5任一项所述的一种多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤3)为将二次氧化后氧化石墨烯溶液于38℃恒温油浴0.3～0.8h后，缓慢加入适量的去离子水，反应20～40min后，加入双氧水，与溶液中高铁酸钾反应后的Fe2+反应生成Fenton试剂，对二次氧化后的氧化石墨烯进行第三次氧化。7.如权利要求6所述的一种多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：所述Feton试剂按如2+下参数配置：双氧水浓度为0.5～2mol/L，(H2O2)：(Fe)摩尔比为1:1～8，pH值在2-5之间，所述第三次氧化的反应时间为10-120min。8.如权利要求1所述的一种多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤4)是利用化学试剂或者高温处理对第三次氧化后得到的富含纳米孔的氧化石墨烯进行还原，得到多孔石墨烯。9.如权利要求8所述的一种多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：所述还原的化学试剂包含水合肼、氢碘酸、硼氢化钠、维生素C、醇类以及酚类中的一种或以上几种之间的任意比例混合。10.如权利要求8所述的一种多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：所述高温处理是将富含纳米孔的氧化石墨烯粉末放入200-800℃真空箱或者氢气、氮气、氩气、氢/氩混合气体(氢气：氩气＝1：1)气氛下的管式炉内处理。2CN108892123A说明书1/5页一种多孔石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯技术领域，具体涉及一种多孔石墨烯的制备方法，该多孔石墨烯材料适用于锂离子电池的负极材料。背景技术[0002]石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成的具有二维平面结构的碳质新材料，是构建零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨的基本结构单元。石墨烯不仅是已知材料中最薄的一种(理论厚度仅有0.35nm)，还拥有很高的强度(110GPa)，且理论比表面积高达2630m2/g。石墨烯独特的原子结构赋予其电学