一种多孔石墨烯颗粒材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110451491A(43)申请公布日2019.11.15(21)申请号201910771883.9(22)申请日2019.08.20(71)申请人中国航发北京航空材料研究院地址100095北京市海淀区北京市81号信箱科技发展部(72)发明人杨程郝思嘉时双强褚海荣(74)专利代理机构中国航空专利中心11008代理人杜永保(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种多孔石墨烯颗粒材料的制备方法(57)摘要本发明公开一种多孔石墨烯颗粒材料的制备方法，包括：制备氧化石墨烯/聚乙烯醇的混合水溶液，其中氧化石墨烯浓度5～15mg/mL，聚乙烯醇的浓度为5～150mg/mL；将氧化石墨烯/聚乙烯醇混合物水溶液倒入放有蜂窝板的水热容器内，进行水热还原处理，获得填充在蜂窝中的石墨烯/聚乙烯醇水凝胶；冷冻干燥填充在蜂窝板中的石墨烯/聚乙烯醇水凝胶，形成填充在蜂窝板中的石墨烯/聚乙烯醇气凝胶；将石墨烯/聚乙烯醇气凝胶与蜂窝板分离，获得石墨烯/聚乙烯醇气凝胶颗粒，对石墨烯/聚乙烯醇气凝胶颗粒进行高温还原处理，得到多孔石墨烯颗粒材料。本发明的方法通过高温热处理，能够将添加的聚乙烯醇有效去除。工艺简单、生产效率高。CN110451491ACN110451491A权利要求书1/1页1.一种多孔石墨烯颗粒材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：制备氧化石墨烯/聚乙烯醇的混合水溶液，混合水溶液中，氧化石墨烯浓度5～15mg/mL，聚乙烯醇的浓度为5～150mg/mL；步骤二：将氧化石墨烯/聚乙烯醇混合物水溶液倒入放置有蜂窝板的水热容器内，进行水热还原处理，获得填充在蜂窝中的石墨烯/聚乙烯醇水凝胶；步骤三：冷冻干燥填充在蜂窝板中的石墨烯/聚乙烯醇水凝胶，形成填充在蜂窝板中的石墨烯/聚乙烯醇气凝胶；步骤四：将石墨烯/聚乙烯醇气凝胶与蜂窝板分离，获得石墨烯/聚乙烯醇气凝胶颗粒，随后对石墨烯/聚乙烯醇气凝胶颗粒进行高温还原处理，得到多孔石墨烯颗粒材料。2.按照权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤一包括配制5～15mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后进行超声处理；在温度95～99℃并搅拌的情况下，向氧化石墨烯水溶液中加入聚乙烯醇，及时补充去离子水，确保氧化石墨烯/聚乙烯醇混合水溶液中氧化石墨烯浓度保持不变，且聚乙烯醇的浓度为5～150mg/mL。3.按照权利要求2所述的制备方法，其中所述超声处理为20～25kHz超声处理，时间5～30min。4.按照权利要求2所述的制备方法，其中所述搅拌采用机械搅拌，转速为200～400rpm，搅拌时间2～10h。5.按照权利要求1所述的制备方法，其中所述水热还原处理包括在160～200℃下，水热反应12～24h，然后冷却至室温。6.按照权利要求1所述的制备方法，其中所述高温还原处理包括将石墨烯/聚乙烯醇气凝胶颗粒在无氧或少氧条件下升温至600～1500℃，并保温30～60min，自然冷却至室温。7.按照权利要求6所述的制备方法，其中在升温过程中，升温速率不高于5℃/min，在100～120℃的温度区间保温不少于30min，并在200℃下保温不少于30min。8.按照权利要求1所述的方法，其中所述氧化石墨烯为采用改进Hummers法制备的氧化石墨烯。9.按照权利要求1所述的方法，其中所述冷冻干燥为真空冷冻干燥，温度为-50～-15℃，真空度＜10Pa，时间为2～5天。2CN110451491A说明书1/3页一种多孔石墨烯颗粒材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于功能材料领域，具体涉及一种多孔石墨烯颗粒材料的制备方法。背景技术[0002]多孔材料是污染物处理常用的过滤和吸附材料。由于多孔石墨烯材料具有超高的比表面积和表面活性、超大的孔隙率及疏松的表面结构，在水处理、空气净化、催化剂载体等环境净化领域具有极大的应用价值。[0003]在实际应用场景中，常常要求多孔材料为颗粒状，才能最大限度的发挥其过滤和吸附的作用。对于碳质材料来说，通常需要添加粘合剂、助剂等添加剂才能实现结构稳定的多孔颗粒材料，但添加剂会在某种程度上破坏多孔材料的结构，而且残余的添加物质也会堵塞孔隙，从而降低多孔颗粒材料的优异性能，并且多孔颗粒材料的尺寸不一致且尺寸难以控制。发明内容[0004]鉴于现有技术的上述情况，本发明的目的是提供一种多孔石墨烯颗粒材料的制备方法。本发明通过高温热处理，能够将添加的聚乙烯醇有效去除，并形成密度低、比表面积高、过滤能力卓越、吸油疏水、抗菌杀菌、力学性能优异的多孔石墨烯颗粒材料。[0005]本发明的上述目的是利用以下技术方案实现的：[0006]一种多孔石墨烯颗粒材料的制备方法，包括以下步骤：[