一种测定环境空气中苯系物含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109001320A(43)申请公布日2018.12.14(21)申请号201810816877.6(22)申请日2018.07.18(71)申请人谱尼测试集团股份有限公司地址100080北京市海淀区中关村环保科技示范园锦带路66号院1号楼(72)发明人宋薇房艳高俊海(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种测定环境空气中苯系物含量的方法(57)摘要本发明属于大气环境检测领域，涉及一种测定环境空气中苯系物含量的方法，尤其是涉及一种采用硅胶基体材料吸附管吸附解吸气体中苯系物来测定环境空气中苯系物含量的方法。当硅胶基体材料用量为100mg，气体采样泵以50mL/min的泵速进行苯系物标气吸附时，其对11种苯系物的吸附量为0.044-0.067μg，用气相色谱进行分析，在200℃下热解吸5min之后，11种苯系物的吸附解吸率可以达到80％-120％。本方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，且操作便捷、普适性高，相比于已有的吸附填充材料，更适用于苯系物中所有组分、宽浓度范围检测，可以满足环境大气中苯系物检测的要求，其对环境中苯系物残留水平的监管和评估具有重要的意义。CN109001320ACN109001320A权利要求书1/1页1.一种测定环境空气中苯系物含量的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)填充：称量约100mg硅胶基体材料，将其全部全部填充在空心玻璃管的中部，两端先用少量石英棉封堵，再在石英棉外侧填充玻璃棉封端，以保证通入气体时气体的流通和填料的稳定；(2)老化：将硅胶基体材料吸附管置于热解吸仪上，200℃老化30min，并持续以50mL/min的通气速度通入氮气，以消除本底干扰；老化后，立即将硅胶基体材料吸附管两端用胶塞密封，置于密封袋或保护管中，并将密封袋或保护管置于装有活性炭包的干燥器中，常温保存，老化后的采样管应在一周内使用；(3)样品采集：将硅胶基体材料吸附管一端连接气体采样袋或置于采样环境当中，另一端连接气体采样泵，设置泵速v并记录采样时间t；完成采集后，将硅胶基体材料吸附管两端用胶塞密封并置于干燥器皿中，带回实验室分析，采集的样品需在一周内完成分析；(4)解吸：将硅胶基体材料吸附管置于热解吸仪上，取下一端胶塞并将此端与氮气管路连接，将玻璃注射器的针头由另一端插入；200℃解吸5min后，以50mL/min的气体流速通入氮气，定容并记录体积V；用气体进样针从玻璃注射器中抽取1mL气体，注入气相色谱仪分析；(5)气相色谱检测条件：色谱柱为聚乙二醇改性的色谱柱FFAP，30m×0.32mm×0.50μm；升温程序为50℃保持3min，以15℃/min升温至220℃保持1min；进样口温度为220℃，检测器温度为280℃；载气为氮气，载气流量为1.0mL/min；氢气流量为40mL/min；空气流量为400mL/min；进样模式为分流进样，分流比为2∶1；进样体积为1mL；(6)计算公式：式中：X——试样中目标物的含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；V——解吸后的定容体积，单位为毫升(mL)；c——上机测定的每种目标物浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；v——采样泵的泵速，单位为毫升每分(mL/min)；t——采样的时间，单位为分钟(min)。2CN109001320A说明书1/5页一种测定环境空气中苯系物含量的方法技术领域[0001]本发明属于环境大气检测技术领域，涉及一种测定环境空气中苯系物含量的方法，尤其是涉及一种采用硅胶基体材料吸附管吸附解吸气体中苯系物来测定环境空气中苯系物含量的方法。背景技术[0002]苯系物是挥发性有机物中重要的一类化学物质，尤其是沸点介于50-240℃之间的单环芳香烃类苯系物，通常包括苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、异丙苯和苯乙烯等。苯系物不仅是燃油的成分，也是工业生产中重要的生产原料和优良的有机溶剂，广泛的应用于农药、医药、塑料以及有机化工等行业当中。[0003]有研究指出，北京大气中有70％的二次有机气溶胶来自于苯系物的转化。通常，苯系物中的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯统称为BTEX，是苯系物中含量较高，影响最为显著的代表部分。随着工业化和城市化的快速发展，BTEX的应用范围越来越广，空气中污染浓度也随之增高。值得注意的是，苯、甲苯和二甲苯被美国环保署(EPA)列入129种优先污染物列表当中，国际癌症研究中心IARC也将苯列为第一类致癌物质。甲苯属于低毒类，高浓度中毒时可造成肾、肝和脑细胞的坏死和性变，慢性中毒主要是对中枢神经系统产生损害。二甲苯的毒性主要是对中枢神经和植物神经系统的麻痹和刺激作用。长期接触苯系物可造成过敏性皮