一种测定食品接触用润滑油中苯系物含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111537645A(43)申请公布日2020.08.14(21)申请号202010447706.8(22)申请日2020.05.25(71)申请人江南大学地址214000江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号(72)发明人卢立新宁皓月卢莉璟潘嘹(74)专利代理机构哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211代理人仇钰莹(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图3页(54)发明名称一种测定食品接触用润滑油中苯系物含量的方法(57)摘要本发明公开了一种测定食品接触用润滑油中苯系物含量的方法，属于检测技术领域。所述方法是将食品接触用润滑油样品添加至顶空瓶中，加入甲醇，封盖，然后采用顶空自动进样-气相色谱质谱联用的方法进行检测，最后采用外标法测定食品接触用润滑油样品中11种苯系物的含量。本发明方法的检出限为0.002～0.005mg/kg，定量限为0.01mg/kg，11种苯系物在0.01mg/kg～0.1mg/kg范围内具有良好的线性，加标回收率在73.2％～96.8％之间，相对标准偏差在3.3％～9.9％之间，回收率和精密度符合GB/T27417-2017要求。CN111537645ACN111537645A权利要求书1/2页1.一种测定食品接触用润滑油中苯系物含量的方法，其特征在于，所述方法是将食品接触用润滑油样品添加至顶空瓶中，加入甲醇，封盖，然后采用顶空自动进样-气相色谱质谱联用的方法进行检测，最后采用外标法测定食品接触用润滑油样品中11种苯系物的含量；所述外标法是采用甲醇将标准品稀释成不同浓度的标准中间系列溶液，通过基体匹配法配制混合标准工作溶液，以绘制标准曲线，再依据该标准曲线计算食品接触用润滑油样品中苯系物含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯系物为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、1，3，5-三甲苯、1，2，4-三甲苯、苯乙烯和α-甲基苯乙烯中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述顶空进样中平衡温度为80-110℃，平衡时间为10-50min。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述顶空进样条件：GC循环时间为20-30min；样品流路温度为90-120℃；传输线温度为100-130℃。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述气相色谱的色谱柱为DB-WAX-UI，30m×250μm×0.5μm。6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述气相色谱的升温程序为：45℃保持1min，以10℃/min升温至70℃，再以12℃/min升至160℃保持1min，再以40℃/min升至230℃保持1min。7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述绘制标准曲线的过程如下：1)配制1000mg/Lα-甲基苯乙烯标准储备液：准确称取适量α-甲基苯乙烯标准品，用甲醇作为溶剂配制成浓度为1000mg/L的标准储备液；2)配制100mg/Lα-甲基苯乙烯标准中间液：准确移取适量α-甲基苯乙烯标准储备液，用甲醇稀释至浓度为100mg/L；3)配制100mg/L混合标准中间液：参照步骤1)和2)配制其它几种苯系物标准储备液，用甲醇稀释至浓度为100mg/L；4)配制混合标准中间液系列：分别取适量α-甲基苯乙烯标准中间液和混合标准中间液混合，用甲醇稀释成浓度分别为0mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L的标准中间液系列；5)混合标准工作液系列配置：各取50μL标准中间液系列，经120℃真空干燥4h后至7个装有5.00g空白样品的顶空瓶中，封盖，得到浓度各苯系物浓度分别为0mg/kg、0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.04mg/kg、0.06mg/kg、0.08mg/kg、0.1mg/kg的混合标准工作液系列；6)标准曲线绘制：按照选定的气相色谱、质谱及顶空进样工作条件，对标准工作液系列进行测定；以标准工作液中各苯系物浓度为横坐标，以对应的色谱峰面积为纵坐标，分别绘制标准工作曲线，得到线性方程；顶空进样条件：平衡时间为10-50min；GC循环时间为20-30min；平衡温度为80-110℃；样品流路温度为90-120℃；传输线温度为100-130℃；气相色谱条件：色谱柱为DB-WAX-UI，30m×250μm×0.5μm；升温程序为45℃保持1min，以10℃/min升温至70℃，再以12℃/min升至160℃保持1min，再以40℃/min升至230℃保持1min；线速度为40.0cm/sec；进样模式为分流进样；分流比为20：1；隔垫吹扫流量为3.0mL/2