脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108997142A(43)申请公布日2018.12.14(21)申请号201810945670.9C07C211/06(2006.01)(22)申请日2018.08.20(71)申请人浙江建业化工股份有限公司地址311604浙江省杭州市建德市梅城镇严东关路8号申请人台州学院(72)发明人陈钢冯烈夏智军李东王奇方祖祥应安国郑丰平(74)专利代理机构杭州中成专利事务所有限公司33212代理人金祺(51)Int.Cl.C07C209/90(2006.01)C07C209/86(2006.01)C07C211/07(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法(57)摘要本发明提出一种脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法，包括以下步骤：向含残留酮的脂肪胺中加入酰肼，回流反应1～60min，其中酰肼中酰肼官能团与残留酮的摩尔比为1～5:1；然后将上述回流反应所得反应混合物常压蒸馏至干，获得含酮量低于0.05％的脂肪胺。本发明将残留酮通过与酰肼反应转变成高沸点酰腙，通过简单蒸馏就纯化得到低含量酮的脂肪胺，脱除产品中的酮，具有操作简单、能耗低等优点。CN108997142ACN108997142A权利要求书1/1页1.脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法，其特征在于包括以下步骤：S1、向含残留酮的脂肪胺中加入酰肼，回流反应1～60min；所述酰肼中酰肼官能团与残留酮的摩尔比为1～5:1；S2、将步骤S1所得反应混合物常压蒸馏至干，获得低含酮量的脂肪胺。2.根据权利要求1所述的脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法，其特征在于：所述酰肼中酰肼官能团与残留酮的摩尔比为1.1～3:1。3.根据权利要求1或2所述的脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法，其特征在于：所述酰肼为甲酰肼类化合物或磺酰肼类化合物。4.根据权利要求3所述的脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法，其特征在于：所述甲酰肼类化合物为苯甲酰肼类同系物；所述磺酰肼类化合物为苯磺酰肼类同系物。5.根据权利要求4所述的脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法，其特征在于：所述苯甲酰肼类同系物为苯甲酰肼或3-甲基苯甲酰肼；所述苯磺酰肼类同系物为苯磺酰肼或4,4′氧代双苯磺酰肼。2CN108997142A说明书1/4页脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法技术领域[0001]本发明涉及脂肪胺制备领域，具体涉及一种脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法。背景技术[0002]酮法生产脂肪胺过程中，随着反应催化剂催化活性下降，粗产品中的酮含量逐渐升高，通常含有3-5％酮。经过精馏塔分离，产品脂肪胺中总会残留酮，其含量往往容易超过0.1％。随着放置时间延长，脂肪胺中残留酮会逐渐消失，而转变为另一杂质，此杂质含量约为残留酮含量的2倍。为了减少此杂质，提高脂肪胺产品的稳定性和质量，需进一步降低脂肪胺产品中的残留酮含量。为了控制脂肪胺产品中酮含量，目前工厂通常采用精馏分离法。[0003]方法一，采用调整精馏操作条件，提高分离效果，降低脂肪胺中残留酮含量，如提高回流比，增加能耗方法，降低塔顶产品脂肪产品中酮的含量；或增加塔底产品的采出，降低收率，生产效率的方法，以降低产品中酮的含量。[0004]方法二，增加精制塔，通过再一次精馏降低脂肪胺产品中酮含量。[0005]上述方法从能耗角度来看，均不经济。故现今急需开发一种经济简便地脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法。发明内容[0006]本发明要解决的技术问题是提出一种经济简便地脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法。[0007]为解决上述技术问题，本发明提出一种脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法，包括以下步骤：[0008]S1、向含残留酮的脂肪胺中加入酰肼，回流反应1～60min；[0009]所述酰肼中酰肼官能团与残留酮的摩尔比为1～5:1；[0010]S2、将步骤S1所得反应混合物常压蒸馏至干，获得低含酮量(含酮量低于0.05％)的脂肪胺。[0011]注：上述％为质量％。[0012]作为本发明脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法的改进：[0013]所述酰肼中酰肼官能团与残留酮的摩尔比为1.1～3:1。[0014]作为本发明脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法的进一步改进：[0015]所述酰肼为甲酰肼类化合物或磺酰肼类化合物。[0016]作为本发明脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法的进一步改进：[0017]所述甲酰肼类化合物为苯甲酰肼类同系物；[0018]所述磺酰肼类化合物为苯磺酰肼类同系物。[0019]作为本发明脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法的进一步改进：[0020]所述苯甲酰肼类同系物为苯甲酰肼或3-甲基苯甲酰肼；3CN108997142A说明书2/4页[0021]所述苯磺酰肼类同系物为苯磺酰肼或4,