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消糖复康胶囊中黄芪甲苷含量测定的研究【摘要】目的：研究消糖复康胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：用高效液相色谱法测定消糖复康胶囊中黄芪甲苷的含量。结果：消糖复康胶囊中黄芪甲苷的含量为8.2390mg/粒。结论：该测定方法稳定、可行。【关键词】消糖复康胶囊含量高效液相色谱法黄芪甲苷文章编号：1009-5519（2007）06-0808-02中图分类号：R28文献标识码：A消糖复康胶囊为医院制剂批准文号为粤药制字Z03140345在临床使用多年主要由黄芪、菟丝子、党参、山茱萸等中药制成的复方胶囊剂具有调节代谢及胰岛素分泌功能的作用临床上主要用于治疗Ⅱ型（非胰岛素依赖型）糖尿病对Ⅰ型（胰岛素依赖型）糖尿病有辅助治疗作用。笔者采用高效液相色谱法测定消糖复康胶囊中君药黄芪中黄芪甲苷的含量以期达到控制其质量。现报道如下：1仪器与试药消糖复康胶囊（佛山市第二人民医院制剂室批号：20041219、20050324、20050607）；美国Agilent1100型高效液相色谱仪包括:四元梯度泵、真空在线脱气机、柱温箱、二极管阵列检测器、自动进样器、化学工作站;超声波清洗器：CQ20(广州经济技术开发区明珠电器有限公司)；电子分析天平：Precisa57871(全华科学仪器有限公司)。乙腈为色谱纯其余试剂均为分析纯；黄芪甲苷对照品(批号0781-9807中国药品生物制品检定所)。2方法2.1色谱条件[1]：色谱柱：HypersilODS(4mm×250mm5μm)流动相：乙腈-水（30∶70）二元梯度洗脱流速1ml/min柱温30℃检测波长203nm。所有组分在60分钟内出完。2.2对照品溶液的制备：精密称取黄芪甲苷对照品适量置10ml量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度制成含黄芪甲苷1mg/ml的溶液作为对照品溶液。2.3供试品溶液的制备：取消糖复康胶囊20粒取出其内容物加水提取3次每次30分钟混合提取液用滤纸过滤得滤液浓缩至20ml转移至分液漏斗中以水饱和的正丁醇萃取3次每次20ml合并正丁醇萃取液用氨试液洗涤2次每次20ml弃去碱水层将正丁醇减压回收至干用甲醇溶解并稀释至10ml滤过取续滤液作为供试品溶液。2.4标准曲线的制备：精密量取黄芪甲苷对照品溶液2、4、6、8、10ml分别加甲醇定容至10ml在上述色谱条件下重复进样2次每次10μl测定峰面积积分值以峰面积积分平均值(y)和质量浓度（x）进行线性回归得回归方程为：y=1.1457x+1.286r=0.9996进样量在2.048×10-3～38.256×10-3mg/ml内与峰面积积分值之间呈良好的线性关系。2.5稳定性试验：取供试品溶液每隔1小时进样10μl测定各峰面积值共测定5次测定结果RSD为2.26%(n=5)表明供试品溶液在4小时内稳定。2.6精密度试验：精密吸取对照品溶液连续重复进样5次测定结果RSD为2.45%(n=5)。2.7重复性试验：取同一批黄芪样品稠膏依法重复提取并测定5次结果RSD为1.73%(n=5)。2.8回收率实验：精密取5份已知黄芪甲苷含量的消糖复康样品分别准确加入黄芪甲苷标准对照品溶液(0.48mg/ml)2.0ml按供试液同法处理上样测定黄芪甲苷的回收率。其平均回收率为99.82%RSD为1.113%结果见表1。2.9样品的含量测定：取供试品溶液依法制备供试品溶液。按上述色谱分离条件进样10μl测定峰面积由标准曲线计算含量。结果见表2。3讨论消糖复康胶囊是由本院中医主任医师提供的经验方研制而成并经报批的医院制剂（批准文号：见上）临床使用10多年对2型（非胰岛素依赖型）糖尿病有较好的疗效对1型（胰岛素依赖型）糖尿病有辅助治疗作用因消糖复康胶囊制剂原质量标准中无含量测定此项检测项目因此在质量控制中难以保证其质量和疗效。用该测定方法稳定、可行。参考文献：[1]赵灵芝朱丹妮严永清.HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量[J].药物分析杂志199919(6):403.收稿日期：2006-10-26本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。