心肌康颗粒黄芪甲苷含量测定.docx

心肌康颗粒黄芪甲苷含量测定【摘要】目的建立高效液相-蒸发光散射检测法测定心肌康颗粒中黄芪甲苷的含量。方法采用色谱柱：KromasilODSC18（5μm150mm×4.6mm）流动相：乙腈-水（32：68）流速：2.6ml/min。结果黄芪甲苷在1.8792～18.7920μg之间呈良好的线性关系回收率为96.7%（RSD=1.68%）。结论方法简便结果准确重现性好可作为该制剂的质量控制指标。【关键词】黄芪甲苷；高效液相色谱；蒸发光散射检测法【Abstract】ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofastragalosideIVinXinjikanggranulesbyhighperformanceliquidchromatographywithevaporativelightscatteringdetection（HPLC-ELSD）.MethodsThedeterminationwascarriedoutonaKromasilODSC18（150mm×4.6mm5μm）withmobilephaseofacetonitrile-water（32:68）.Theflowratewas2.6ml/min.ResultsTherewasagoodlinearrelationshipintherangeof1.8792～18.7920μg.Theaveragerecoverywas96.7%withRSD1.68%.ConelusionThemethodissimplehighlyrepeatableandaccurateanditcanbeusedtocontrolthequalityofthepreparation.【Keywords】astragalosideIV;HPLC;ELSD心肌康颗粒由黄芪、当归、丹参、红花等中药组成具有益气养阴活血解毒的功效。方中黄芪具有补气固表利尿托毒排脓敛疮生肌等功能［1］而黄芪甲苷为黄芪主要有效成分因而能够反映心肌康颗粒的主要作用。原标准其含量测定采用薄层色谱法测定方法重现性差测定结果不准确。本文参考《中国药典》2005年版一部及相关文献建立了心肌康颗粒中黄芪甲苷含量测定的HPLC-ELSD法。结果显示本法准确、可靠、重复性好可用于该产品的质量控制。1仪器与试剂1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪；Alltech2000型蒸发光散射检测器（ELSD）。1.2试药黄芪甲苷对照品：中国药品生物制品检定所批号：0781-200311（供含量控制用）。甲醇、乙腈为色谱用试剂其他试剂均为分析纯；水为重蒸水；心肌康颗粒（青岛国风药业股份有限公司提供）。2方法与结果2.1色谱条件及系统适应性检测条件色谱柱：KromasilODSC18（5μm150mm×4.6mm）；流动相：乙腈-水（32：68）；柱温：40℃；流速：1.0ml/min；ELSD检测器漂移管温度：105℃雾化气体为压缩空气流速：2.6ml/min；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。色谱图见图1、图2。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量加甲醇制成每毫升中含0.5mg的溶液即得。2.2.2供试品溶液的制备取装量差异项下的本品5g精密称定置索氏提取器中加甲醇100ml回流提取4h提取液回收溶剂并浓缩至干残渣加水10ml微热使溶解用水饱和正丁醇振摇提取4次每次20ml合并正丁醇液浓缩用1%氢氧化钠溶液洗涤2次每次20ml弃去氢氧化钠溶液再用正丁醇饱和的水洗涤2次每次20ml弃去水液正丁醇液蒸干残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中加甲醇至刻度摇匀即得［3］。2.3线性关系考察精密称取黄芪甲苷对照品适量加甲醇配制成每毫升含黄芪甲苷0.9396mg的溶液分别精密量取1、2、4、6、7ml至10ml量瓶中加甲醇至刻度稀释成浓度为0.093960.187920.375840.563760.65772mg/ml的溶液分别精密吸取20μl注入高效液相色谱仪依法测定以黄芪甲苷峰面积常用对数值为纵坐标Y浓度常用对数值为横坐标X进行线性回归得回归方程：LgA=1.6518LgC+6.8322r=0.9998。结果表明黄芪甲苷在1.8792～18.7920μg之间呈良好的线性关系。2.4重复性试验精密称取同一供试品5份按“2.2.2”项下制备供试品溶液在上述色谱条件下进样10μl测得峰面积值计算黄芪甲苷含量平均值为0.587mg/gRSD=0.53%。2.5稳定性试