制备聚醚碳酸酯多元醇的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109312065A(43)申请公布日2019.02.05(21)申请号201780039391.XA·沃尔夫M·特拉温L克鲁(22)申请日2017.06.20·格(30)优先权数据(74)专利代理机构北京北翔知识产权代理有限16175835.42016.06.22EP公司11285代理人王媛熊小琴(85)PCT国际申请进入国家阶段日2018.12.24(51)Int.Cl.C08G64/02(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据C08G64/34(2006.01)PCT/EP2017/0650012017.06.20C08G65/26(2006.01)(87)PCT国际申请的公布数据WO2017/220520DE2017.12.28(71)申请人科思创德国股份有限公司地址德国勒沃库森(72)发明人J·霍夫曼U·劳瓦尔德S·布劳恩M·沃哈克H·内夫格尔N·韦尔施权利要求书2页说明书24页(54)发明名称得的反应混合物调节至总(绝对)压力≤2.0巴、制备聚醚碳酸酯多元醇的方法优选为0.5巴至2.0巴、特别优选0.9巴至1.1巴，(57)摘要然后在80至180℃的温度下保持至少0.5h的停留本发明涉及一种制备聚醚碳酸酯多元醇的时间。在经过该停留时间后，将5至100ppm的组分方法，通过在双金属氰化物(DMC)催化剂的存在K加入到所得混合物中，组分K选自至少一种含下或在基于金属锌和/或钴的金属络合物催化剂磷-氧-氢基团的化合物。的存在下，使环氧烷烃和二氧化碳加成到H-官能起始物质上，其中(γ)在5至120巴的总(绝对)压力下，在双金属氰化物催化剂的存在下或在基于金属锌和/或钴的金属络合物催化剂的存在下，使环氧烷烃和二氧化碳加成到H-官能起始物质上，并且获得包含聚醚碳酸酯多元醇的反应混合物；(δ)任选地在5至120巴的初始总(绝对)压力下，将在步骤(γ)中获得的反应混合物保留在反应器中或者将其连续转移到下游反应器中，其中在每种情况下，在下游反应过程中，使反应混合物中的游离环氧烷烃含量降低，并且在步骤(δ)期间的总(绝对)压力可以降低最高达50％，和(ζ)在80℃至200℃温度下，通过热方式降低所得反应混合物中易挥发组分的含量。本发明的特CN109312065A征在于，(ε)在步骤(ζ)之前，将由步骤(δ)获CN109312065A权利要求书1/2页1.一种制备聚醚碳酸酯多元醇的方法，通过在双金属氰化物(DMC)催化剂的存在下或在基于金属锌和/或钴的金属络合物催化剂的存在下，使环氧烷烃和二氧化碳加成到H-官能起始物质上，其中(γ)在5至120巴的总(绝对)压力下，在双金属氰化物催化剂的存在下或在基于金属锌和/或钴的金属络合物催化剂的存在下，使环氧烷烃和二氧化碳加成到H-官能起始物质上，以获得包含聚醚碳酸酯多元醇的反应混合物，(δ)在5至120巴的初始总(绝对)压力下，将在步骤(γ)中获得的反应混合物保留在反应器中或者任选地将其连续转移到后置反应器中，其中在每种情况下均通过后反应来降低反应混合物中的游离环氧烷烃的含量，并且其中在步骤(δ)期间的总(绝对)压力可以降低最高达50％，和(ζ)在80℃至200℃温度下，通过热方式降低所得反应混合物中易挥发成分的含量，其特征在于(ε)在步骤(ζ)之前，将由步骤(δ)获得的反应混合物调节至总(绝对)压力≤2.0巴，然后在80至180℃的温度下保持至少0.5h的停留时间，并且在经过该停留时间后，将5至100ppm的组分K加入到所得混合物中，其中组分K选自至少一种含磷-氧-氢基团的化合物。2.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(ε)中，在步骤(ζ)之前将反应混合物在80至180℃的温度下保持1.0h至20h的停留时间，并且在经过该停留时间后，将5至100ppm的组分K加入所得混合物中。3.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(ε)中，在步骤(ζ)之前将反应混合物在80至180℃的温度下保持1.0h至20h的停留时间，并且在经过该停留时间后，将5至75ppm的组分K加入所得混合物中。4.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(ε)中，在步骤(ζ)之前将反应混合物在100至160℃的温度下保持1.0h至20h的停留时间，并且在经过该停留时间后，将5至100ppm的组分K加入所得混合物中。5.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(ε)中，在步骤(ζ)之前将反应混合物在100至160℃的温度下保持2.0h至10h的停留时间，并且在经过该停留时间后，将5至75ppm的组分K加入所得混合物中。6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其中除了在步骤(ε)外，还在步骤(δ)期间，在游离环氧烷烃含量为1g/L至10g/L环氧烷烃下，