一种制备聚醚多元醇的反应系统和方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109400867A(43)申请公布日2019.03.01(21)申请号201811206260.9(22)申请日2018.10.17(71)申请人万华化学集团股份有限公司地址264006山东省烟台市经济技术开发区天山路17号(72)发明人陈迎来叶建初张坤徐丹张宏科华卫琦(51)Int.Cl.C08G65/28(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图2页(54)发明名称一种制备聚醚多元醇的反应系统和方法(57)摘要本发明公开了一种制备聚醚多元醇的反应系统和方法。反应系统包括反应釜主体和静态混合器，反应釜内安装釜顶分布器和釜底液相喷射混合器，优选静态混合器内表面喷涂掺混1-1000ppm氧化铈的蒙乃尔合金。本发明通过控制反应过程中釜顶分布器和釜底液相喷射混合器的流量比例，增强气液混合效果、提高杂质脱除效率、加快反应速率，解决目前碱催化合成聚醚多元醇存在的反应周期长、原料转化率低，产品中残留小分子物质多、不饱和度高、分子量分布宽的问题，并提高生产安全性。CN109400867ACN109400867A权利要求书1/2页1.一种制备聚醚多元醇的反应系统，包括：反应釜主体(1)，包括釜顶循环进料口(17)、釜底循环进料口(18)、起始剂进料口(8)、催化剂进料口(9)、真空出气口(10)、釜底出料口(16)，反应器内部安装釜顶分布器(7)和釜底液相喷射混合器(6)，釜顶循环进料口(17)连接釜顶分布器(7)，釜底循环进料口(18)连接釜底液相喷射混合器(6)；外循环泵(2)，外循环泵(2)的入口与釜底出料口(16)相连；静态混合器(3)，静态混合器(3)的入口与外循环泵(2)的出口相连；加热换热器(4)和冷却器(5)，加热换热器(4)和冷却器(5)并联，静态混合器(3)的出口连接加热换热器(4)和冷却器(5)的并联入口，加热换热器(4)和冷却器(5)的并联出口与釜顶循环进料口(17)、釜底循环进料口(18)分别连接；出料口(11)、氮气进料口(12)和环氧单体进料口(13)，出料口(11)、氮气进料口(12)和环氧单体进料口(13)位于外循环泵(2)和静态混合器(3)之间，出料口(11)与外循环泵(2)的出口相邻，环氧单体进料口(13)与静态混合器(3)的的入口相邻，氮气进料口12位于出料口11和环氧单体进料口13之间；从加热换热器4和冷却器5的并联出口起始，到釜顶循环进料口17，安装釜顶外循环管路15；从加热换热器4和冷却器5的并联出口起始，到釜底循环进料口18，安装釜底外循环管路14。2.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述静态混合器(3)内表面喷涂掺混1-1000ppm氧化铈的蒙乃尔合金。3.根据权利要求1或2所述的反应系统，其特征在于，所述釜顶分布器(7)有1/5-1/10的开孔向上，优选1/7-1/9。4.根据权利要求1-3任一项所述的反应系统，其特征在于，所述釜底液相喷射混合器(6)是设置2-5个喷嘴，优选3个喷嘴的环形圆管。5.根据权利要求4所述的反应系统，其特征在于，所述釜底液相喷射混合器(6)的喷嘴高度为a，a为1-10，优选5-9。6.根据权利要求4或5所述的反应系统，其特征在于，所述设置3个喷嘴均连接在环形圆管上，其中喷嘴(1)和喷嘴(2)位于环形圆管任意直径的两端点，沿釜壁竖直向上喷射，喷嘴(3)入口与喷嘴(2)入口的圆心角θ为5-30度，优选10-20度；喷嘴(3)沿釜壁呈螺带状斜向上喷射，喷嘴(3)入口与出口的圆心角为20-180度，优选30-90度。7.一种根据权利要求1-6任一项所述的反应系统制备聚醚多元醇的方法，包括以下步骤：(1)从起始剂进料口(8)注入起始剂，从催化剂进料口(9)注入催化剂；(2)惰性气体置换反应系统；(3)开启外循环泵(2)，通过釜顶外循环管路(15)进行循环，经加热换热器(4)进行加热，加热过程中继续从氮气进料口(12)通入氮气，从真空出气口(10)抽真空，进行脱水；(4)停止通入氮气和抽真空，保持加热，反应釜内液相温度达到100-150℃，优选110-130℃时开始从环氧单体进料口(13)通入环氧单体进行反应，通过控制环氧单体流量使反应釜表压稳定在0.1-0.5MPa，优选0.2-0.3MPa，并通过自动控制物料经过加热换热器(4)和2CN109400867A权利要求书2/2页冷却器(5)的流量使反应釜内液相温度控制在100-150℃，优选110-130℃；(5)反应釜内液位没过釜底液相喷射混合器(6)的喷嘴的顶端时，开启釜底外循环管路(14)，控制经过釜顶外循环管路(15)和釜底外循环管路(14)的流量比例；(6)环氧单体进料完成后，继续循环反应老化0.5-2h；优选0.5-1h