一种基于氧化石墨烯分散酸性硅胶填料、制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109675536A(43)申请公布日2019.04.26(21)申请号201811557440.1B01J20/30(2006.01)(22)申请日2018.12.19(71)申请人中国科学院南京土壤研究所地址210008江苏省南京市玄武区北京东路71号(72)发明人王芳相雷雷生弘杰谷成刚杨兴伦宋洋卞永荣蒋新(74)专利代理机构江苏瑞途律师事务所32346代理人陈彬蒋海军(51)Int.Cl.B01J20/283(2006.01)B01J20/286(2006.01)B01D15/22(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/88(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图3页(54)发明名称一种基于氧化石墨烯分散酸性硅胶填料、制备方法及应用(57)摘要本发明公开了一种基于氧化石墨烯分散酸性硅胶填料、制备方法及应用，属于分析化学技术领域，所述填料的成分包括硅胶、硫酸和氧化石墨烯，所述硫酸和氧化石墨烯键合在硅胶表面。所述填料的制备方法，包括以下步骤：1)硅胶预处理：将硅胶烘烤，干燥、冷却至室温；2)向步骤1)预处理的硅胶中逐滴加入浓硫酸，振荡混匀至没有结块，得到含有硫酸的酸性硅胶；3)称取氧化石墨烯，加入去离子水、超声，制备氧化石墨烯分散液；4)将氧化石墨烯分散液喷涂于所述的酸性硅胶表面，振荡混匀至没有结块、过夜，所述固相萃取柱用于检测蔬菜中有机污染物残留。本发明的填料制备的SPE柱净化分离效果好，稳定性高。CN109675536ACN109675536A权利要求书1/1页1.一种基于氧化石墨烯分散酸性硅胶填料，其特征在于：所述填料的成分包括硅胶、硫酸和氧化石墨烯，所述硫酸和氧化石墨烯键合在硅胶表面。2.权利要求1所述的基于氧化石墨烯分散酸性硅胶填料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)硅胶预处理：将硅胶烘烤，干燥、冷却至室温；2)向步骤1)预处理的硅胶中逐滴加入浓硫酸，振荡混匀至没有结块，得到含有硫酸的酸性硅胶；3)称取氧化石墨烯，加入去离子水、超声，制备氧化石墨烯分散液；4)将氧化石墨烯分散液喷涂于所述的酸性硅胶表面，振荡混匀至没有结块、过夜。3.根据权利要求2所述的基于氧化石墨烯分散酸性硅胶填料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中加入浓硫酸的质量为硅胶质量的20％～50％。4.根据权利要求2或3所述的基于氧化石墨烯分散酸性硅胶填料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中氧化石墨烯分散液浓度为5～50mg/mL。5.根据权利要求4所述的基于氧化石墨烯分散酸性硅胶填料的制备方法，其特征在于：步骤4)所述氧化石墨烯分散液的质量是所述酸性硅胶质量的1％～10％。6.一种固相萃取柱，其特征在于：所述的固相萃取柱包括权利要求1中所述的基于氧化石墨烯分散酸性硅胶填料。7.权利要求6中所述的固相萃取柱的应用方法，其特征在于：所述固相萃取柱用于检测蔬菜中有机污染物残留。8.根据权利要求7中所述的固相萃取柱的应用方法，其特征在于：所述有机污染物包括有机氯农药、多环芳烃、多溴联苯醚。2CN109675536A说明书1/9页一种基于氧化石墨烯分散酸性硅胶填料、制备方法及应用技术领域[0001]本发明属于分析化学技术领域，涉及一种基于氧化石墨烯分散酸性硅胶填料、制备方法及应用。背景技术[0002]持久性有机污染物(Persistentorganicpollutants，简称POPs)，具有疏水性、持久性和生物富集性，易于在颗粒物和沉积物中吸附以及在生物体中富集并可以在环境中长距离迁移。POPs在环境中难降解，滞留时间长。研究表明大气、水体、土壤中的痕量POPs可通过食物链对人类和高级生物的健康造成危害，毒理学的研究也证明POPs在动物和人体中会长期累积，并通过食物链和生物放大作用向人体转移，影响人体健康，同时可能存在潜在的致癌性。因此蔬菜中痕量POPs的分析检测尤为重要。[0003]蔬菜中的有机污染物残留分析，样品净化至关重要。固相萃取(SPE)净化技术是一种新型的样品前处理技术，具有高效、快速、方便和高选择性等优点，被广泛应用于环境样品中污染检测的前处理过程中。蔬菜中有机污染物残留检测的前处理存在净化实验过程复杂、使用耗时长、有机溶剂用量大、灵敏度差等问题，同时，针对蔬菜中提取的污染物进行净化的固相萃取柱，如何选择合适的填料提高除杂效率至关重要，因此开展此方面的相关研究是很有意义的。[0004]氧化石墨烯(Grapheneoxide，简称GO)是一种新型碳质纳米材料，由于其环保、吸附性能优异、表面积大、羟基(-OH)、环氧基团(-O-)、羧基(-COOH)等官能团众多，被广泛用作吸附剂材料。氧化石墨烯基材料在吸附方面具有显著的应用潜力。