一种氧化富勒烯修饰的硅胶色谱填料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106475077A(43)申请公布日2017.03.08(21)申请号201510554752.7(51)Int.Cl.(2006.01)(22)申请日2015.09.02B01J20/286B01J20/30(2006.01)(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址257000山东省东营市东营区济南路125号申请人中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院(72)发明人曹绪龙宋新旺郭兰磊祝仰文郭勇李青华王红艳魏翠华郭淑凤梁晓静石静张继超王丽娟潘斌林严兰(74)专利代理机构济南日新专利代理事务所37224代理人刘亚宁权利要求书1页说明书9页附图4页(54)发明名称一种氧化富勒烯修饰的硅胶色谱填料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氧化富勒烯修饰的硅胶的制备方法，包括以下步骤：（1）将表面含有硅羟基的硅胶加入到溶剂甲苯中，混匀，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷，加热回流进行硅胶表面的氨基化，得氨丙基硅胶；（2）将富勒烯加入到由浓硝酸与浓硫酸组成的混酸中，静置氧化处理得氧化富勒烯；（3）将氧化富勒烯分散在水中，混匀，然后加入氨丙基硅胶，表面共价键合得氧化富勒烯修饰的硅胶。本发明制备的氧化富勒烯修饰的硅胶，可以作为色谱填料进行应用，用于物质的分离分析，该色谱填料既具有硅胶基质的优异物理结构，又具有氧化富勒烯的特殊色谱性能，具有很强的极性与亲水性。CN106475077ACN106475077A权利要求书1/1页1.一种氧化富勒烯修饰的硅胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将表面含有硅羟基的硅胶加入到溶剂甲苯中，混匀，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷，加热回流进行硅胶表面的氨基化，得氨丙基硅胶；(2)将富勒烯加入到由浓硝酸与浓硫酸组成的混酸中，静置氧化处理12～24h，得氧化富勒烯；所述浓硝酸与浓硫酸的体积比为1:3～3:1；(3)将步骤(2)得到的氧化富勒烯分散在水中，混匀，得氧化富勒烯水溶液，然后加入步骤(1)得到的氨丙基硅胶，氧化富勒烯在氨丙基硅胶表面共价键合，得氧化富勒烯修饰的硅胶。2.根据权利要求1所述的氧化富勒烯修饰的硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，表面含有硅羟基的硅胶是通过以下方法制备得到的：先将硅胶颗粒进行酸化处理，然后水洗至中性，再真空干燥，得到表面含有硅羟基的硅胶。3.根据权利要求1所述的氧化富勒烯修饰的硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，表面含有硅羟基的硅胶与氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为：1g：0.4～1.0g。4.根据权利要求1所述的氧化富勒烯修饰的硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加热回流的条件为：温度100～150℃，时间12～24h。5.根据权利要求1所述的氧化富勒烯修饰的硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加热回流后，将反应制得的氨丙基硅胶依次用甲苯、乙醇、甲醇洗涤，然后真空干燥12～24h。6.根据权利要求1所述的氧化富勒烯修饰的硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，氧化富勒烯水溶液的浓度为0.5～2.0g/L。7.根据权利要求1所述的氧化富勒烯修饰的硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，氧化富勒烯与氨丙基硅胶的质量比为：0.05～0.2:10。8.根据权利要求1所述的氧化富勒烯修饰的硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，氧化富勒烯在氨丙基硅胶表面共价键合的反应条件为：在温度30～80℃下反应12～24h。9.利用权利要求1～8中任一项所述的氧化富勒烯修饰的硅胶的制备方法制备得到的氧化富勒烯修饰的硅胶。10.权利要求9所述的氧化富勒烯修饰的硅胶在作为色谱填料中的应用。2CN106475077A说明书1/9页一种氧化富勒烯修饰的硅胶色谱填料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种氧化富勒烯修饰的硅胶色谱填料的制备方法，属于硅胶色谱填料领域。背景技术[0002]富勒烯(fullerene，简写为F)，是一种完全由碳组成的中空分子，形状呈球型、椭球型、柱型或管状。氧化富勒烯(fullereneoxide，简写为FO)是富勒烯的氧化物。氧化富勒烯球形表面有很多的含氧基团(如：C-O-C、C-OH、–-COOH等)，可以很容易通过化学反应键合到基底物质的表面。目前，现有技术中尚未见有关于将氧化富勒烯修饰到硅胶表面制备FO/SiO2色谱填料的报道。发明内容[0003]针对上述现有技术，本发明提供了一种氧化富勒烯修饰的硅胶色谱填料的制备方法(注：本专利申请中所使用的富勒烯形状呈球形)。[0004]本发明是通过以下技术方案实现的：[0005]一种氧化富勒烯修饰的硅胶的制备方法，包括以下步骤：[0006](1)将表面含有硅羟基的硅胶加入到溶剂甲苯(事先进行