一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109725098A(43)申请公布日2019.05.07(21)申请号201910165684.3(22)申请日2019.03.04(71)申请人陕西中烟工业有限责任公司地址710065陕西省西安市高新区沣惠南路38号(72)发明人樊亚玲彭军仓何育萍何媛曹永艳王瑶康世萍张萌萌(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人徐文权(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/88(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法(57)摘要本发明公开了一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，通过对含有钩藤碱料液的卷烟进行平衡处理，然后分别对烟丝和滤片、烟嘴进行萃取得到萃取液，采用气质联用选择离子模式测定卷烟烟气中的钩藤碱，提高了检测的灵敏度和准确度，通过滤片和滤嘴中钩藤碱的面积所占卷烟烟丝中钩藤碱的面积比计算钩藤碱在卷烟烟气中的转移率和截留率，对于新型天然烟用香料在卷烟中的功效研究提供重要的参考依据，同时对于功能型或药物烟的研发具有重要意义，本发明从钩藤碱加入到烟丝中，到卷烟燃烧后转移到卷烟烟气中和截留在卷烟滤嘴中的量，使钩藤碱在卷烟感官评吸中的效果得到具体的量化评价，同时为其他功能性卷烟的量化评价提供一种参考方法。CN109725098ACN109725098A权利要求书1/1页1.一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)、将添加含有钩藤碱料液的卷烟在21-23℃，RH在58-62％环境中平衡至少48小时，然后等分成两组；步骤2)、对平衡处理后的第一组卷烟剥离出烟支中的烟丝，然后对剥离出的烟丝先用石油醚提取烷烃类化合物后除去滤液，然后对提取烷烃类化合物后的烟丝加入氨水溶液完全浸润烟丝，再加入二氯甲烷溶液震荡萃取烟丝不低于1小时得到萃取液,对萃取液进行GC/MS分析，得到卷烟烟丝中钩藤碱的面积；步骤3)、对平衡处理后的第二组卷烟进行抽吸，利用烟气捕集滤片对抽吸烟气过滤，然后将卷烟滤嘴和过滤烟气后的烟气捕集滤片分别在甲醇中震荡萃取至少1小时得到萃取液，然后对萃取液分别进行GC/MS分析，分别得到滤嘴中钩藤碱的面积和滤片中钩藤碱的面积；步骤4)、对烟气中钩藤碱转移率的采用面积计算法，即卷烟烟气中钩藤碱的转移率等于滤片中钩藤碱的面积除以卷烟烟丝中钩藤碱的面积，卷烟滤嘴中钩藤碱的转移率等于滤嘴中钩藤碱的面积除以卷烟烟丝中的钩藤碱的面积。2.根据权利要求1所述的一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，其特征在于，采用氨水溶液浓度为5-10％。3.根据权利要求1所述的一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，其特征在于，GC/MS分析具体过程为：待测样品经7890B气相色谱仪自动进样器进样后，在280℃的进样口温度下瞬间气化，然后通过载气将气化气体带入气相色谱-质谱联用仪，利用气相色谱-质谱联用仪中的毛细管色谱柱进行分离检测，即可得到钩藤碱成分含量结果。4.根据权利要求3所述的一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，其特征在于，气相色谱-质谱联用仪采用7890B-5977A气相色谱-质谱联用仪。5.根据权利要求3所述的一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，其特征在于，毛细管色谱柱采用HP-5MS毛细管柱。6.根据权利要求3所述的一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，其特征在于，采用GC/MS分析中载气为He，载气流量：1.2mL/min。7.根据权利要求3所述的一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，其特征在于，气相色谱仪柱温箱的初始温度从80℃开始以5℃/min升温速率升至290℃，在290℃下保持30min。8.根据权利要求3所述的一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，其特征在于，采用GC/MS分析条件为：传输线温度：280℃；电离方式：EI源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟：3.5min；扫描范围：35～500amu；钩藤碱的特征离子m/z：384。2CN109725098A说明书1/4页一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法技术领域[0001]本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法。背景技术[0002]钩藤碱为茜草科植物钩藤的带钩枝条所提取的生物碱，为传统中药钩藤属植物有效成分的主要成分之一，对人体心血管系统、中枢神经系统以及血液系统等具有明确的生物活性作用，是治疗高血压方剂的常用药源。近年来，随着钩藤的营养价值、药用功能已逐渐被人们所认识，在中药