一种柔性SERS基底及其制备方法和双氧水SERS光谱检测的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109781697A(43)申请公布日2019.05.21(21)申请号201811615951.4(22)申请日2018.12.27(71)申请人西安交通大学地址710049陕西省西安市碑林区咸宁西路28号(72)发明人翁国军冯瑶赵婧李剑君朱键赵军武(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人徐文权(51)Int.Cl.G01N21/65(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种柔性SERS基底及其制备方法和双氧水SERS光谱检测的应用(57)摘要本发明公开了一种柔性SERS基底及其制备方法和双氧水SERS光谱检测的应用。首先利用化学还原法合成银纳米三角片，再用针式过滤方法将三角片截留在过滤膜表面制备柔性SERS增强基底。然后将拉曼信标分子3-巯基苯硼酸修饰在银三角柔性基底表面。滴加的双氧水能与3-巯基苯硼酸的硼酸基团反应，导致其1020cm-1的强度降低，并发现1020与996cm-1峰比值与双氧水浓度呈线性关系，可实现检测限低至0.15nM的双氧水SERS光谱检测。通过上述方法进行双氧水检测时，所需样品量较少且对双氧水检测具有特异性，并且本发明与传统检测方法相比具有操作简单，反应时间短，灵敏度高等优点。CN109781697ACN109781697A权利要求书1/1页1.一种柔性SERS基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先利用小粒径银三角种子介导合成银纳米三角片；(2)再用针式过滤方法将三角片截留在过柔性微孔滤膜表面制备柔性SERS增强基底；(3)然后将拉曼信标分子3-巯基苯硼酸修饰在银三角柔性基底表面；(4)最后向上述修饰后的SERS基底上滴加不同浓度的双氧水溶液进行拉曼光谱的表征。2.根据权利要求1所述的一种柔性SERS基底的制备方法，其特征在于，步骤(1)的具体步骤为：向水中加入普莱尼克F127，搅拌使其完全溶解，随后依次加入硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液及双氧水溶液，室温下搅拌均匀；接着，注入硼氢化钠溶液，搅拌使溶液颜色变为深黄；将抗坏血酸溶液与乙腈加入到水中，混合均匀后加入浓缩后的种子溶液；随后向该混合溶液中逐滴加入硝酸银溶液，0℃下反应后，制备得到银纳米三角片溶液。3.根据权利要求1或2所述的一种柔性SERS基底的制备方法，其特征在于，银纳米三角片边长为30-90nm；柔性微孔滤膜的微孔直径为13mm，孔径为0.22μm。4.根据权利要求1所述的一种柔性SERS基底的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体步骤如下：将柔性微孔滤膜浸于乙醇与水的混合溶液中浸湿，再置于可拆卸的针式过滤器中作为滤膜使用；使用一次注射器取银纳米三角片溶胶，去掉针头后将其固定在可换滤膜的针式过滤器上，利用推力将银纳米三角片修饰在滤膜表面，取出滤膜后干燥。5.根据权利要求1所述的一种柔性SERS基底的制备方法，其特征在于，柔性微孔滤膜选自：聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚醚砜、尼龙、混合纤维素膜及中速定性滤纸中的一种。6.根据权利要求1所述的一种柔性SERS基底的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体步骤如下：将3-巯基苯硼酸溶解于NaOH溶液，制备出巯基苯硼酸溶液，取巯基苯硼酸溶液滴加于柔性基底上，置于烘箱中干燥制得3-巯基苯硼酸的修饰柔性SERS基底。7.一种柔性SERS基底，其特征在于，由权利要求1至6任意一项所述的柔性SERS基底的制备方法制得。8.权利要求7所述的一种柔性SERS基底在双氧水SERS光谱检测中的应用。9.根据权利要求8所述的一种柔性SERS基底在双氧水SERS光谱检测中的应用，其特征在于，双氧水的检测的具体步骤如下：向取经过3-巯基苯硼酸修饰后的SERS增强基底上滴加不同浓度的双氧水溶液，反应后，置于烘箱中干燥，然后进行拉曼光谱的表征；拉曼信标分子3-巯基苯硼酸特征峰强度随双氧水浓度增加而降低，实现双氧水的SERS光谱检测。10.根据权利要求9所述的一种柔性SERS基底在双氧水SERS光谱检测中的应用，其特征在于，不同浓度双氧水与3-巯基苯硼酸的硼酸基团特异性反应后有3-羟基苯硫酚生成，导致其拉曼光谱中1020cm-1处峰强度降低，1020cm-1与996cm-1峰强比值与双氧水浓度呈线性关系。2CN109781697A说明书1/6页一种柔性SERS基底及其制备方法和双氧水SERS光谱检测的应用技术领域[0001]本发明涉及一种柔性SERS基底及其制备方法和双氧水SERS光谱检测的应用，属于生物光谱传感技术领域。背景技术[0002]双氧水(H2O2)是化学工业生产过程中的重要化学原料，同时也是天然存在于生物组织中的一种物质。双氧水是许多酶反应的重要底物，在信号传导、组织损伤老化、癌变等多种