铜化学包覆铝粉的净化处理.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109807319A(43)申请公布日2019.05.28(21)申请号201910076560.8(22)申请日2019.01.26(71)申请人北京工业大学地址100124北京市朝阳区平乐园100号(72)发明人王澈王群唐章宏李永卿瞿志学(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人张立改(51)Int.Cl.B22F1/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称铜化学包覆铝粉的净化处理(57)摘要铜化学包覆铝粉的净化处理，属于粉末化学包覆技术领域。本发明是先将铜包覆铝粉的铜层氧化，再利用氧化铜与铝在高温下(铝的熔点以下)不反应为条件，在高温下去除包覆粉过程中存留的杂质，再通过无水乙醇蒸汽和氩气的混合气或氢气将氧化铜包覆的铝粉还原回铜包覆的铝粉。本发明工艺操作简单、成本低、实用性强，具有很好的应用前景。CN109807319ACN109807319A权利要求书1/1页1.一种铜化学包覆铝粉的净化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铜化学包覆铝粉放入坩埚在空气中加热逐渐升温并不断搅拌，使其表面包覆的铜氧化；氧化温度150℃～350℃；(2)步骤(1)铜层氧化后的产品在通入氩气保护下高温煅烧并不断搅拌去除杂质，然后冷却；高温煅烧的温度为450℃～500℃；(3)步骤(2)高温煅烧后的产品用氢气或乙醇蒸汽和氩气混合气进行加热还原，得到净化的铜包覆铝粉；加热还原的温度300℃～350℃。2.按照权利要求1所述的一种铜化学包覆铝粉的净化处理方法，其特征在于，步骤(1)氧化过程，将铜化学包覆铝粉放入坩埚在空气中加热逐渐升温并不断搅拌；氧化加热到150℃～350℃中，粉料颜色由红变浅红，粉料的流动性变好，然后颜色变成暗红、黄色，粉料的流动性变得越来越差，此时停止加热仍不断搅拌，粉料颜色变成黄绿色再变成红色，粉料的流动性变得极差，随着温度降低，粉料的流动性逐渐变好。3.按照权利要求1所述的一种铜化学包覆铝粉的净化处理方法，其特征在于，步骤(2)高温煅烧去除杂质过程，铜氧化后恢复加热并不断搅拌，通入氩气保护，粉料由红变暗褐色；随温升至450℃～500℃保温3～6分钟，自然冷却即可制得氧化铜包覆的铝粉。4.按照权利要求1所述的一种铜化学包覆铝粉的净化处理方法，其特征在于，步骤(3)加热还原过程：将制成的氧化铜包覆的铝粉，放入水平放置的管状还原装置中，管状还原装置一端密封，封闭端的中间通入一根玻璃管，还原装置外玻璃管经一个三通，分别连接可控流量的无水乙醇或氢气装置和氩气瓶；排尽空气进行乙醇和氩气混合气或氢气加热还原，加热还原温度300℃～350℃，加热还原的时间为20～30分钟。5.按照权利要求1所述的一种铜化学包覆铝粉的净化处理方法，其特征在于，采用无水乙醇还原时，先通入氩气并加热管状还原装置盛料部分；然后滴加无水乙醇，并在管状还原装置的另一端，用工具通过装置端口对粉料搅拌，观察粉料逐渐变红时，将变红粉料用工具移出加热区，同时将加热装置向未变红的粉料方向移动，直到所有粉料变红为止。待粉料完全变红后停止无水乙醇滴加并停止加热，待管状还原装置温度降至室温后关闭氩气，从烧管中收集铜包覆铝粉即可。6.按照权利要求1所述的一种铜化学包覆铝粉的净化处理方法，其特征在于，采用氢气还原时，先通入氩气赶走管中的空气，然后通入氢气关闭氩气，在管状还原装置的另一端尾气取样试纯后点燃，再加热管状还原装置进行还原。7.按照权利要求1所述的一种铜化学包覆铝粉的净化处理方法，其特征在于，步骤(3)加热还原的时间为20～30分钟。2CN109807319A说明书1/4页铜化学包覆铝粉的净化处理技术领域[0001]本发明属于粉末化学包覆技术领域，具体涉及一种铜化学包覆铝粉的净化处理方法。背景技术[0002]现代电子仪器、仪表、通讯及办公设备正朝着微型化、轻型化方向发展，在需要进行导电性连接的部件广泛使用导电粘接。最为常用的是非导电聚合物中填充导电粒子制成复合导电胶，其导电填料主要采用金、银、铜、镍等金属包覆的导电粉末。金粉价格昂贵，银粉导电性好，耐氧化，但价格较高，且存在银迁移而导致短路的问题。铜的体积电阻率与银相近，价格仅是银的1/20，其包覆的导电粉末是制备导电胶的首选导电填料，但导电粉末在化学包覆过程中镀液成分复杂，尤其是重复使用的镀液还原性能较差，在自催化沉积铜时表面易氧化成氧化亚铜和氧化铜，在铜的镀层中夹杂着氧化亚铜和氧化铜而使导电性能迅速下降，甚至变为不导电。本发明通过铜的氧化和还原来去除镀层中的氧化亚铜和氧化铜杂质，使铜包覆的导电粉末导电性能显著增加，本发明工艺操作简单、成本低、实用性强，具有很好的应用前景。[0003]化学包覆