一种水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109813816A(43)申请公布日2019.05.28(21)申请号201910087894.5(22)申请日2019.01.29(71)申请人江苏康达检测技术股份有限公司地址215000江苏省苏州市姑苏区盘胥路859号(A-1)(72)发明人赵雅芳顾亚南郭骏高晨(74)专利代理机构北京集智东方知识产权代理有限公司11578代理人张红林青(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定方法(57)摘要本发明属于定量检测技术领域，公开了一种水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定方法通过乙腈溶剂对样品进行提取，再经PSA与石墨化炭黑净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。本发明准确可靠，快速灵敏，操作简便，基质效应低，能够准确对阿维菌素进行定性和定量测量，使用效果好。CN109813816ACN109813816A权利要求书1/1页1.一种水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，提取；将20g样品置于50mL离心管，加入20mL乙腈，加涡旋充分混匀10分钟，加入1g氯化钠，1g二水柠檬酸三钠，0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，然后再加入4g无水硫酸镁，涡旋混合5分钟，以4000r/min离心5分钟；步骤二，净化；取步骤一离心后的上层乙腈清液，旋蒸浓缩并定容至1.0mL，加入装有40mgPSA和225mg无水硫酸镁的2ml离心管中，涡旋20s，掌上离心机离心5分钟，上清液过0.22um滤膜入进样小瓶中；步骤三，对步骤二进样小瓶内的滤液进行HPLC分析。2.根据权利要求1所述的水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定方法，其特征在于，步骤一中，加入无水硫酸镁后立即手动振摇。3.根据权利要求1所述的水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定方法，其特征在于，步骤三种色谱条件为：色谱柱：DIKMADiamonsilC18柱，流动相：甲醇/水＝90/10，流速：1.0mL/min，进样量：20μL，柱温：40C，紫外检测波长：245nm。4.根据权利要求2或3所述的水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定方法，其特征在于，步骤四，绘制标准曲线：配制0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L标准梯度溶液，以峰面积为纵坐标，对应的阿维菌素的浓度为横坐标，进行一元线性回归峰面积-浓度绘制标准曲线。5.根据权利要求4所述的水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定方法，其特征在于，通过以下公式计算样品中阿维菌素含量:R＝C×V/M；R为样品中阿维菌素含量，单位为毫克每千克；C为由标准曲线得出的样液中阿维菌素的浓度，单位为微克每毫升；V为提取液体积，单位为毫升；M为样品质量，单位为克。2CN109813816A说明书1/4页一种水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及定量检测技术领域，特别涉及一种水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定方法。背景技术[0002]阿维菌素(Avermectin，简称AVM)是从阿维链霉菌的发酵产物中分离出来的大环内酯类化合物，具有抗生素类杀虫、杀螨、杀线虫等生物活性，是一种安全、高效、广谱的新型大环内酯类抗生素，对动、植物的寄生线虫和节肢动物均有高效的驱杀作用。由于长期和大量地使用化学农药，其残留给人畜造成很大的危害。随着人们物质生活水平的提高，人的健康状况越来越受到重视，蔬菜与水果中农药的残留问题越来越引起人们的普遍关注。在我国，蔬菜与水果类食品农药残留测定方法标准尚显滞后，在已制定的50多种农药残留标准中，尚有20多种农药未提供检验方法，这对于蔬菜与水果类食品农药残留限量标准的实施极为不利，也对我国(尤其是加入WTO后)的蔬菜与水果类食品进出口贸易带来负面影响。随着AVM在我国的广泛使用，迫切需要建立蔬菜与水果中AVM残留的分析方法。发明内容[0003]为解决上述技术问题，本发明提供了一种水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定方法，解决了现有检测方法基线波动过大，无法准确对阿维菌素进行定量和定性的问题。[0004]为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定方法，包括以下步骤：[0005]步骤一，提取；将20g样品置于50mL离心管，加入20mL乙腈，加涡旋充分混匀10分钟，加入1g氯化钠，1g二水柠檬酸三钠，0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，然后再加入4g无水硫酸镁，涡旋混合5分钟，以4000r/min离心5分钟；[0006]步骤二，净化；取步骤一离心后的上层乙腈清液，旋蒸浓缩并定容至1.0mL，加入装有40mgPSA和22