一种氯磺化聚乙烯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109824803A(43)申请公布日2019.05.31(21)申请号201910067854.4(22)申请日2019.01.24(71)申请人潍坊硕邑化学有限公司地址261300山东省潍坊市昌邑市滨海（下营）经济开发区(72)发明人孙振东孙振宇栾京民代娇(74)专利代理机构北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙)11435代理人朱昀(51)Int.Cl.C08F10/02(2006.01)C08F8/38(2006.01)C08F6/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种氯磺化聚乙烯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种氯磺化聚乙烯的制备方法，属于化工技术领域，具体步骤为：将氯化聚乙烯、引发剂和隔离剂加入反应器内；向反应器通入氮气，对反应器内的空气进行氮气置换，置换完毕后开动反应器，使物料流动，反应器内通入氯气和二氧化硫的混合气体进行反应；反应过程中排出废气氯化氢气体，降为室温，再通入混合气体，再排出废气，此操作重复4-6次后，通入氮气净化反应器内的气体；步骤（3）净化完反应器内的气体，再向反应器中加入高活性MgO混匀去除剩余的氯化氢，出料即得氯磺化聚乙烯。本发采用对环境友好的生产工艺，比其他气固法省去了水洗脱氯化氢和干燥工艺，通过加高活性MgO脱除残留氯化氢气体，极大的节省了投资，同时节省了能源消耗。CN109824803ACN109824803A权利要求书1/1页1.一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：具体步骤为：（1）将氯化聚乙烯、引发剂和隔离剂加入反应器内；（2）向反应器通入氮气，对反应器内的空气进行氮气置换，置换完毕后开动反应器，使物料流动，反应器内通入氯气和二氧化硫的混合气体进行反应；（3）反应过程中排出废气氯化氢气体，使得反应器内降为常温常压，再通入混合气体进行反应，再排出废气氯化氢气体，此循环操作重复4-6次后，通入氮气净化反应器内的气体；（4）步骤（3）净化完反应器内的气体，再向反应器中加入高活性MgO混匀去除剩余的氯化氢，出料即得氯磺化聚乙烯。2.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述反应器还连接洗涤塔，反应中产生的废气经洗涤塔水洗吸收氯化氢气体，生成盐酸溶液。3.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述氯化聚乙烯：挥发物<0.3%，氯含量20%-45%，门尼粘度ML（1+4）100℃为40-90。4.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异庚腈。5.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述隔离剂为疏水二氧化硅。6.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述反应器有连接混合气体的通入管线，通入氮气和排出废气的管道，反应器有使物料流动的搅拌或其他使物料流动的方式。7.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）每次通入混合气体进行反应时反应器的压力为-0.1至0.1MPa，反应温度为20℃-80℃，反应时间为10-40分钟。8.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述混合气体中氯气和二氧化硫的体积比为1:1。9.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述盐酸溶液浓度>20%时，排到盐酸罐中回收盐酸。10.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述氯化聚乙烯为氯含量20-45%。2CN109824803A说明书1/4页一种氯磺化聚乙烯的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工技术领域，涉及一种氯磺化聚乙烯的制备方法。背景技术[0002]氯磺化聚乙烯（CSM）是聚乙烯经过氯化和氯磺化后得到高性能的高分子弹性体橡胶，由于优良的性能，如良好的耐候性、耐臭氧性、耐酸碱性、耐腐蚀性、耐热性、抗离子辐射性、色泽稳定性，应用范围涉及到建筑、电绝缘材料、汽车零部件、制鞋涂料等领域，其应用仍在开发，是一种发展中的高分子材料。[0003]氯磺化聚乙烯（CSM）主要有两种生产方法，一种是溶液法，再就是气固相法。目前工业生产普遍采用溶液法生产工艺，溶液法的工艺比较成熟，此工艺采用将聚乙烯粉料溶于四氯化碳中，通入氯气和二氧化硫混合，但缺点是反应分离产品和产品中除掉溶剂及残余反应气体比较困难，生产成本高。而且溶液法所用的溶剂是四氯化碳，它对大气臭氧层有破坏作用。环保条约已要求停止使用。气固相法普遍是反应完成后再经水洗脱酸，干燥工艺去除物料残留的氯化氢，在水洗脱酸和干燥工艺中需要浪费大量的资源和能源，造成水资源浪费，设备投资和能源消耗较为严重。发明内容[0004]本发明提供了一种氯磺化聚乙烯的制