铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109825901A(43)申请公布日2019.05.31(21)申请号201910081163.X(22)申请日2019.01.28(71)申请人江西嘉捷信达新材料科技有限公司地址330000江西省南昌市南昌高新技术产业开发区高新二路18号创业大厦502室(72)发明人吴宝林侯振华(74)专利代理机构北京酷爱智慧知识产权代理有限公司11514代理人李婷(51)Int.Cl.D01F9/10(2006.01)C04B35/5835(2006.01)C04B35/565(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维及其制备方法，包括步骤：将乙酸铝、乙酰丙酮锆和聚硼硅氮烷混合，然后注入聚二甲基硅烷并均匀覆盖在混合物表面，加热后保温，之后经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到细料；将细料进行熔融纺丝，之后进行烧结，得到铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维。本发明在先驱体中引入铝、锆、硼和氮元素，在烧结过程中再次引入N元素，特别是碳化硅/氮化硼纤维的界面处有碳氮化硅纳米，制备的碳化硅/氮化硼纤维常温下强度3.5±0.3GPa，弹性模量280±20GPa；在1100℃空气环境中处理100h后，强度保留率仍能达到85％以上，在高性能纤维领域内有广泛的实用价值和应用前景。CN109825901ACN109825901A权利要求书1/1页1.一种铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，其特征在于，包括步骤：S1：将乙酸铝、乙酰丙酮锆和聚硼硅氮烷在反应釜中混合，然后注入聚二甲基硅烷并均匀覆盖在乙酸铝、乙酰丙酮锆和聚硼硅氮烷的混合物表面，加热后保温，得到粗料；将所述粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体细料；S2：将所述铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体细料置于熔融纺丝筒中，在惰性气氛下加热至熔融状态，随后加压，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得到铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体纤维束；之后进行不熔化处理，得到交联纤维；S3：将所述交联纤维进行烧结，得到所述铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维。2.根据权利要求1所述的铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，其特征在于：S1中，所述乙酸铝、所述乙酰丙酮锆和所述聚硼硅氮烷的质量比为(1～4.5)：100：15。3.根据权利要求1所述的铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，其特征在于：S1中，所述加热的升温速率为20℃/min，所述保温的温度为180℃；所述反应釜为高压釜。4.根据权利要求1所述的铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，其特征在于：S1中，所述乙酰丙酮锆和所述乙酸铝的纯度大于99％；所述聚硼硅氮烷的纯度大于99％；所述聚硼硅氮烷的软化点为70±5℃。5.根据权利要求1所述的铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，其特征在于：S2中，所述加热的升温速率为0.5℃/min，所述加压后的压强为3-5MPa。6.根据权利要求1所述的铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，其特征在于：S2中，不熔化处理具体包括步骤：将所述铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体纤维束在空气中，320-360℃热交联4-6h，得到交联纤维。7.根据权利要求1所述的铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，其特征在于：S3中，所述烧结具体包括步骤：将所述交联纤维放在烧结炉中，通氨气，以100-200℃/h的速率升温至450-650℃，保温2-4h；随后以相同的速率升温至900℃，高温裂解2h；再在氩气的气氛中，以50℃/h的速率升温至1200-1600℃，保温0.5-1h，之后随炉冷却，得到所述铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维。8.根据权利要求7所述的铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，其特征在于：S3中，所述氨气的流量为300-500mL/min；所述氩气的流量为100-200mL/min。9.权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维。10.权利要求9所述的铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维在高性能纤维领域中的应用。2CN109825901A说明书1/7页铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及高性能陶瓷纤维技术领域，具体涉及一种铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维及其制备方法。背景技术[0002]碳化硅(SiC)纤维是一种高强高模、抗氧化、耐磨、耐腐蚀、比重小等优良性的陶瓷纤维。世界各国先后对制备连续SiC纤维开展了广泛的研究，在航空、机械、化工、航天、武器等高尖端领域具有极