浅析直读光谱仪测定高磷铸铁中主要杂质元素含量.docx

浅析直读光谱仪测定高磷铸铁中主要杂质元素含量摘要：本文介绍了利用直读光谱仪测定高磷铸铁中主要杂质元素含量通过合理的取样、制样、优化光谱仪参数、采用控制试样法等措施分析结果准确可靠满足了炉前分析的需要。关键词：高磷铸铁直读光谱仪制样控制试样中图分类号：O433文献标识码：A文章编号：前言随着人们产品质量意识的提高采用快速准确的分析方法进行质量控制和产品检验变得尤为重要。C、S、Mn、P、Si作为高磷铸铁中的主要元素我公司以前主要采用化学分析方法进行测定因化学分析方法为经典方法同时也是仲裁分析方法该方法虽然测定的准确度和灵敏度都比较高但检测速度慢操作繁琐成本高从长远看不适应我公司分析要求分析数据滞后不能及时指导生产。为提高分析效率将先进的科学技术应用到实际生产中使分析检测及时为生产服务我们采用德国生产的光电直读光谱仪分析高磷铸铁通过一系列试验确定了适宜的分析参数试验结果令人满意。不但为公司炭素厂生产及时起到指导作用同时也减轻了分析检测人员的的劳动强度。试验部分2.1取样模具取样模具宜选用铸铁或铸钢材料其形状规格一般为：模深70mm、顶部直径40－45mm、底部直径为25－35mm、壁厚10－30mm。2.2取样高磷铸铁的生产是一种复杂的热加工过程即使化学成分相同冷却速度不同也会造成组织结构的差异。我厂的磷生铁生产试样一般取成蘑菇状由于炭含量较高再加上试样的急速水冷造成试样难磨是一方面另一方面也造成试样的组织结构产生很大变化。如何快速磨制并保证试样的准确性和稳定性成为分析准确与否的关键。目前在生产工艺中多采用取样急冷形成白口化的铸铁进行快速分析但样品在流水中急冷易产生裂纹影响测试结果的准确性。经查验资料和这段时间试验证明磷生铁试样的分析必须使分析样品进行充分的白口化因为铸磨的形状和取样的条件使磷生铁中石墨碳析出使在激发时出现的蒸发过程受到影响从而导致分析结果产生偏差为此取样要求比较严格要求取样标准化如取样温度、脱模时间、冷却速度。我们选取在静水中冷却的方法冷却时快速地将试样从静水中拿出来再放进去反复几次这样冷却的试样基本不产生裂纹。2.3试样加工试样分析面用砂轮机、磨样机加工成平面。制样时样品用砂轮或磨样机高速研磨时产生的温度导致表面组织状态的变化。因此试样研磨过程中需要及时冷却磨制好的试样表面纹路要保持一致（无交叉纹）严禁污染试样表面。有些缺陷试样在磨样过程中表面小气孔大多数被掩盖不易发现激发后则较为明显在分析过程中需要仔细观察激发斑点区域是否有气孔和激发是否正常。2.4方法提要将加工好的试样用激发系统激发发光经分光系统色散成光谱对选用的内标线和分析线由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量根据相应的标准物质（标准样品）制作的分析曲线计算出分析试样中各测定元素的含量【1】。2.4.1光源条件：光电光谱仪的类型目前常用的光源有以下两类：一类是经典光源包括电弧及火花光源；一类是等离子体及辉光放电光源其中以电感耦合等离子体光源（ICP）居多。SPECTROLABM9光谱仪采用数字激发光源无辅助间隙【2】。2.4.2分析间隙激发对电极间距的大小对分析精度是有很大影响的电极间距过大稳定性差又难于激发精度差。电极间距较小固然激发容易可是随着放电次数的增加辅助电极凝聚物质增加容易造成长尖使得间距变小这样也会影响分析精度。所以电极间距不能过大也不能过小一般分析间隙采用4-5毫米。2.4.3谱线条件对分析谱线的选择要根据所分析的含量范围来选择分析谱线。不同谱线有不同的含量灵敏度如果选择不当亦可造成错误的分析结果。光电光谱分析方法所有分析元素都用同一条内标线。在条件选择时需要调节光电倍增管如果谱线强度较低可更换灵敏度高的光电倍增管。谱线强度较高可在光电倍增管前加遮光网。在实际分析中由于仪器对谱线已设定好一般只需要根据含量范围选择谱线。2.4.4氩气冲洗时间样品在氩气中激发时避免了样品在激发过程中的选择氧化使放电状态稳定有利于光谱分析的精密度。氩气纯度是试样激发是否正常的重要元素分析磷生铁时必须要求高纯度（99.999%）的氩气。但瓶装的氩气质量没有保证必须进行净化再用于分析保证分析精度和正确度。氩气压力0.6MPa。3结果与讨论3.1均匀性检验首先我们对选用的被检测样品进行均匀性测试通过测试可知样品的均匀性是否达到要求。我们用SPECTROLABM9光电直读光谱仪对样品中的C、Si、Mn、P、S进行11次测定均在允许范围内可知我们的制样方法是可靠的。