工业硅中杂质元素含量的测定.docx

工业硅中杂质元素含量的测定摘要：采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中可能存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、等多个微量元素并以差减法计算基体硅的含量实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。关键词：杂质元素；工业硅分类号：TQ127.2工业硅在钢铁、有色、电子、化工、医药等领域有着广泛的应用每年大量出口。工业硅中SiO2质量分数一般为98%以上而杂质元素含量直接影响着产品质量因此准确分析杂质元素含量以确定工业硅的等级非常重要。国家标准中只提供了工业硅中铁、铝、钙3种元素的测定方法[1]其中铁、铝为比色法钙为原子吸收法和比色法。对其余杂质元素的测定没有统一的标准方法。本文采用ICP-AES法同时测定工业硅中11种杂质元素对试样溶解方法元素分析谱线共存元素干扰仪器分析参数等因素进行了研究对酸溶和碱熔方法的可行性及无机酸介质的选择进行了详细的比较综合确定了仪器最佳工作条件验证了元素的线性范围检出限精密度等。一、实验部分仪器与工作条件：IKAHP10型陶瓷电热板（德国）：可控温度范围0-500℃；Icp6000双向观测电感耦合等离子体发射光谱仪（美国ThermoFisher公司）：CID检测器耐氢氟酸进样系统（可拆卸石英炬管PFA同心雾化器惰性旋流雾化室）工作气体为高纯氩气（氩体积分数为99.995%）。电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数：RF功率1150W；辅助气流量0.7L/min；蠕动泵泵速50r/min；积分时间短波15s长波10s；冲洗时间25s。主要试剂：Fe、Al、Ca、Ti、Mn、Ni、B、P单元素标准储备液：100μg/mL。氢氟酸（ρ1.14g/mL）、硝酸（ρ1.42g/mL）、高氯酸（ρ1.67g/mL）和盐酸（ρ1.17g/mL）均为优级纯甘露醇为分析纯分析用水为电阻率≥18.2MΩ/cm的去离子水。实验方法：试样处理准确称取0.25g试样（精确至0.0001g）将试样置于150mLPFA烧杯中用PFA移液管沿杯壁加入2.5mL氢氟酸将壁上的样品冲洗到烧杯底部轻轻摇动烧杯使样品和氢氟酸混在一起然后缓慢滴加2mL硝酸使样品逐渐溶解待剧烈反应停止后再加入1mL高氯酸。在可控温电热板95℃左右的温度下加热约30min使样品完全溶解至清亮再加入5mL盐酸用少许水冲洗烧杯壁继续加热5min取下冷却至室温移入100mLPFA容量瓶中用水稀释至刻度摇匀待测。标准曲线：把Fe、Al、Ca、Ti、Mn、Ni、B、P标准储备液分别加入到100mL容量瓶中再分别加5mLHCl用水定容配制标准溶液系列。按照选定的仪器最佳工作条件绘制校准曲线。当校准曲线的线性相关系数≥0.9995时利用校准曲线测定空白和样品溶液中的Fe、Al、Ca、Ti、Mn、Ni、B、P含量。系列标准溶液的浓度应根据样品中待测元素的含量作相应调整使待测元素含量在校准曲线范围之内。二、结果与讨论工业硅中杂质元素含量都比较低有些元素（如Al、Ca、P、W、Mo、Ni等）只用HNO3、HClO4、HF分解结果偏低。经试验必须加入HCl才能使测定结果正常[2]。用国家标准物质多次试验对测定结果进行比较发现加入10mLHF缓慢滴加8mol/LHNO3直至样品溶解后再过量5mL加入10mLHCl和5mLHClO4可使样品分解完全。工业硅中主要杂质成分为Fe、Al和Ca。按本方法处理试样除Fe、Al和Ca含量较高外（一般为20mg/L）其他元素含量较低。元素间的光谱干扰采用仪器软件提供的MSF技术消除。由于样品加HF、HClO4冒烟后基体中大量的硅挥发出去溶液中Fe、Al、Ca、Mg、Ti、K、Na、P、Cu、Zn、Ba、Mn、V、Be、Ce、Co、Cr、Li、Ni、As、Sb、La、Sr等元素干扰较轻可采用直接测定的方法；而Fe、Al元素谱线非常丰富对B、Cd、Pb、Mo、W等微量元素产生不同类型和不同程度的干扰。本方法建立了一个适合于工业硅中杂质元素分析的MSF技术校正光谱干扰模型对B、Pb、Cd、W、Mo等元素经MSF技术处理后背景值明显降低检出限改善了2～9倍元素的信号能从复杂的光谱背景中分离出来使信背比明显提高。三、结论电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中微量元素的方法结果准确可靠通过差减法计算所得基体元素硅的含量与重量法测定结果相当方法可以满足工业硅试样检验的需要。参考文献[1]成勇肖军宁燕平胡金荣.ICP-AES法测定金属硅中杂质元素[J].冶金分析200525（3）：76-79.[2]陈新坤.电感耦合等离子体原子发射光谱法