利用稀土尾矿制备SCR脱硝催化剂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110026203A(43)申请公布日2019.07.19(21)申请号201910275499.X(22)申请日2019.04.08(71)申请人内蒙古科技大学地址014000内蒙古自治区包头市阿尔丁大街7号(72)发明人张凯武文斐金光李娜罗慧娟赵增武李保卫(74)专利代理机构北京康盛知识产权代理有限公司11331代理人张良(51)Int.Cl.B01J23/889(2006.01)B01J35/10(2006.01)B01D53/86(2006.01)B01D53/56(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称利用稀土尾矿制备SCR脱硝催化剂的方法(57)摘要本发明公开了一种利用稀土尾矿制备SCR脱硝催化剂的方法，利用元素溶出再重组及矿相造孔形成催化剂载体，建立在保留稀土尾矿原矿相的基础上对尾矿进行加工处理和稀土元素的负载制备SCR脱硝催化剂；将稀土尾矿球磨后达到一定粒径，利用醋酸酸浸，HF酸浸和NaOH和尾矿按照一定的比例进行焙烧的方法，得到溶出液内含有Ce、La、Fe、Mn等浓缩物，同时得到酸碱处理尾矿的载体；然后利用稀土硝酸盐及酸溶稀土尾矿溶液浓缩液负载到处理后的稀土尾矿表面，制备以稀土尾矿为载体的SCR脱硝催化剂。本发明方法提供稀土尾矿制备以稀土尾矿为载体的SCR脱硝催化剂的方法使稀土尾矿的多组分得以再利用，更加环保。CN110026203ACN110026203A权利要求书1/2页1.一种利用稀土尾矿制备SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于，包括以下处理步骤：(1)将稀土尾矿放入球磨机中进行球磨，筛选出300～400目粒径分装；(2)称取稀土尾矿和摩尔酸浓度为5-10mol/L的醋酸及摩尔酸浓度为1mol/L-4mol/L的柠檬酸的混合酸进行混合，液固比为1:1-1:6，浸渍时间为2h-5h，然后进行水洗，烘干，得到醋酸酸浸尾矿和溶液A；(3)将醋酸酸浸尾矿和摩尔酸浓度为2mol/L-4mol/L的HF酸进行混合，液固比例为1:1-1:5，浸渍时间为1.5h-5h，然后进行水洗，得到HF酸浸尾矿和溶液B，HF酸浸尾矿烘干备用；(4)将HF酸浸尾矿和质量浓度为8％-16％的NaOH溶液进行混合，液固比为1:1-1:6，静置10-30分钟后过滤，将得到的固体在烘箱内以90℃-120℃烘干，然后在马弗炉内以500℃-700℃下焙烧1.5-3h，之后进行水洗、过滤、烘干，得到酸碱处理尾矿和溶液C；(5)优溶酸化：利用1mol/L-3mol/L的柠檬酸溶液对酸碱处理尾矿在常温下进行优溶，固液比为1:1-1:6，优溶时间0.5-2h，过滤后得到第一固态处理尾矿和溶液D；(6)利用纯化的溶液A、溶液B、溶液C和溶液D形成的复合浓缩液和第一固态处理尾矿进行混合，固液比1:1-1：2，得到的固液混合物放在磁力搅拌器上搅拌20min-50min，过滤后得到第二固态处理尾矿；(7)将质量浓度为25％的硝酸铈与质量浓度为25％的硝酸铁或质量浓为25％的硝酸锰，按体积比1:1～1：10配成混合液，与第二固态处理尾矿进行混合，在常温下按照体积比1:1～1:5进行混合，再在磁力搅拌器上搅拌20min-60min，得到含铈固液混合物；(8)将含铈固液混合物在微波炉内进行微波处理10min-20min，过滤后在干燥箱内100℃-120℃的条件下进行干燥，得到最终载体；(9)将干燥过的最终载体添加拟薄水铝石，按质量比1:0.3-1:0.8进行混合均匀，揉捏呈球形，在100-120℃烘干，200-500℃条件下马弗炉内焙烧0.5-1.5h，然后筛选出30～40目的颗粒，催化剂制备成型。2.如权利要求1所述的利用稀土尾矿制备SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于，步骤(2)中的醋酸和柠檬酸的摩尔浓度及浸渍时间，是针对氧化钙和钠盐的溶出，在稀土尾矿表面形成孔洞。3.如权利要求1所述的利用稀土尾矿制备SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于，稀土尾矿的重量百分含量包括：Fe15-25％，CaO15-20％，SiO210-15％，REO6-10％，Mn1-5％，Al2O310-15％，其余为杂质。4.如权利要求1所述的利用稀土尾矿制备SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)中的HF酸的浓度及浸渍时间，用于SiO2的溶出，在稀土尾矿表面形成孔洞，使得比表面积从6.9263提升到17.0471。5.如权利要求1所述的利用稀土尾矿制备SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于，步骤(4)中的NaOH的百分比含量，将NaOH液体和尾矿相混合均匀，用于将氢氧化钠溶液侵蚀到尾矿表面，进行焙烧主要是将含F化合物进行去除。6.如权利要求1所述的利用稀土尾矿制备SCR脱硝催化剂的方法，其特