甲苯二异氰酸酯的纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110072846A(43)申请公布日2019.07.30(21)申请号201780077690.2(74)专利代理机构北京金信知识产权代理有限公司1(22)申请日2017.12.121225代理人钱程师杨(30)优先权数据10-2016-01718432016.12.15KR(51)Int.Cl.10-2017-01696542017.12.11KRC07C263/20(2006.01)C07C265/14(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C07C265/12(2006.01)2019.06.14B01D3/32(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据PCT/KR2017/0145662017.12.12(87)PCT国际申请的公布数据WO2018/110947KO2018.06.21(71)申请人韩华化学株式会社地址韩国首尔(72)发明人柳贤澈韩基道朴成浩郑畅模权利要求书2页说明书11页附图2页(54)发明名称甲苯二异氰酸酯的纯化方法(57)摘要本发明涉及一种甲苯二异氰酸酯的纯化方法，该方法能够在甲苯二异氰酸酯的制备过程中通过使用反应性分隔壁塔获得在最终产物中具有少量二聚体的产物。更具体地，根据本发明，为了根据单体和二聚体的可逆反应获得具有少量二聚体的产物，通过施加反应性分隔壁塔的温度、压力、保留时间等作为适当的特定条件来设计纯化程序，使用具有短保留时间和高传热速率的再沸器，因此了抑制二聚反应并提高了产物的纯度和产率。因此，可以纯化并获得高纯度的甲苯二异氰酸酯。CN110072846ACN110072846A权利要求书1/2页1.一种甲苯二异氰酸酯的纯化方法，包括：通过将含有甲苯二异氰酸酯作为主要组分的混合物加入到装有冷凝器和再沸器的反应性分隔壁塔中来分离和纯化甲苯二异氰酸酯，其中所述冷凝器的压力保持在50托以下，且所述冷凝器的温度保持在130℃以下，所述反应性分隔壁塔中的总压差保持在40托以下，以及反应混合物在反应性分隔壁塔中的保留时间保持在10秒至150秒内。2.根据权利要求1所述的甲苯二异氰酸酯的纯化方法，其中：所述含有甲苯二异氰酸酯作为主要组分的混合物包括通过从其中光气和甲苯二胺在溶剂中反应的混合物中分离未反应的材料和溶剂而回收的甲苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯二聚体、低沸点组分和高沸点组分。3.根据权利要求2所述的甲苯二异氰酸酯的纯化方法，其中：所述含有甲苯二异氰酸酯作为主要组分的混合物包括基于整个混合物的总重量，92至96wt％的甲苯二异氰酸酯、0.01至1wt％的甲苯二异氰酸酯二聚体、0.1至2wt％的低沸点组分、以及2至10wt％的高沸点组分。4.根据权利要求1所述的甲苯二异氰酸酯的纯化方法，其中：所述冷凝器保持在9至50托的压力和10至130℃的温度下。5.根据权利要求1所述的甲苯二异氰酸酯的纯化方法，其中：所述反应性分隔壁塔中的总压差保持在9至40托。6.根据权利要求1所述的甲苯二异氰酸酯的纯化方法，其中：所述反应混合物在反应性分隔壁塔中的保留时间保持在10秒至60秒内。7.根据权利要求1所述的甲苯二异氰酸酯的纯化方法，其中：所述再沸器的压力保持在30托以下，且所述再沸器的温度保持在160℃以下。8.根据权利要求1所述的甲苯二异氰酸酯的纯化方法，其中：所述再沸器中的保留时间保持在3分钟至1分钟内。9.根据权利要求1所述的甲苯二异氰酸酯的纯化方法，进一步包括：在分离和纯化甲苯二异氰酸酯之后，使用淬灭器在40℃以下的温度下淬灭纯化的甲苯二异氰酸酯。10.根据权利要求9所述的甲苯二异氰酸酯的纯化方法，其中：所述淬灭器连接到所述反应性分隔壁塔的侧部。11.根据权利要求1所述的甲苯二异氰酸酯的纯化方法，其中：含有甲苯二异氰酸酯的产物包括2,000ppm以下的甲苯二异氰酸酯二聚体。12.根据权利要求1所述的甲苯二异氰酸酯的纯化方法，其中：所述反应性分隔壁塔包括至少一个冷凝器，具有分隔壁的主塔和至少一个再沸器，以及所述主塔包括分馏区域，该分馏区域具有垂直分隔进入初步分馏区域和主分馏区域的含有甲苯二异氰酸酯作为主要组分的混合物的分隔壁；顶部区域，其去除低沸点组分；进料区域，其进料含有甲苯二异氰酸酯作为主要组分的混合物；2CN110072846A权利要求书2/2页侧面出料区域，其排出分离和纯化的甲苯二异氰酸酯；以及底部区域，其去除高沸点组分。13.根据权利要求12所述的甲苯二异氰酸酯的纯化方法，其中：所述侧面出料区域位于顶部区域和底部区域的中间级。14.根据权利要求12所述的甲苯二异氰酸酯的纯化方法，其中：所述分馏区域代表相对于主塔的总塔级的20％至80％的理论级。3CN110072846A说明书1/11页甲苯二异氰