一种回收甲苯二异氰酸酯的方法及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102408354A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102408354A(43)申请公布日2012.04.11(21)申请号201110325740.9(22)申请日2011.10.24(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人冯惠生单纯徐菲菲任新王强(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽英(51)Int.Cl.C07C265/14(2006.01)C07C263/20(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种回收甲苯二异氰酸酯的方法及装置(57)摘要本发明公开了一种回收甲苯二异氰酸酯的方法，它包括以下步骤：(a)焦油经储料罐夹套内的混合热油加热到119℃-129℃，然后由涡轮泵打入预热内套管预热，经预热器预热后的原料流出预热器出口的温度为168℃-175℃，经预热器预热后的原料进入双轴搅拌装置内搅拌加热蒸发；(b)经过双轴搅拌装置的蒸发操作后，蒸出物经升气口进入填料塔进行进一步的提纯操作，所述的填料塔的塔顶馏出物经冷凝器冷凝后进入收集装置；双轴搅拌装置内经过一段时间的反应后残渣从双轴搅拌装置的出口排出。采用本发明：(1)充分回收了蒸馏焦油中的回收甲苯二异氰酸酯TDI，回收率可以达到60％，产品纯度为99.3％。CN1024835ACCNN110240835402408357A权利要求书1/1页1.一种回收甲苯二异氰酸酯的方法，其特征在于它包括以下步骤：(a)焦油经储料罐夹套内的混合热油加热到119℃-129℃，然后由涡轮泵打入预热器预热，经预热器预热后的原料流出预热器出口的温度为168℃-175℃，经预热器预热后的原料进入双轴搅拌装置内搅拌加热蒸发；(b)经过双轴搅拌装置的蒸发操作后，蒸出物经升气口进入填料塔进行进一步的提纯操作，所述的填料塔的塔顶馏出物经冷凝器冷凝后进入收集装置，所述的填料塔的塔顶操作绝压维持在4～5kPa之间；所述的双轴搅拌装置内经过一段时间的反应后残渣从双轴搅拌装置的出口排出。2.根据权利要求1所述的回收甲苯二异氰酸酯的方法，其特征在于：所述的步骤(b)中的双轴搅拌装置内搅拌釜内物料进口温度T1为219℃-223℃，搅拌釜内黏稠区釜温T2为225℃-227℃，残渣物料出口温度T3为229℃-233℃。3.一种回收甲苯二异氰酸酯的装置，其特征在于：它包括带有夹套的储料罐，所述的储料罐的出口通过装有涡轮泵的管线与装有夹套的预热器的进口相连，所述的预热器的出口通过出口管线与双轴搅拌装置的进料口相连，在所述的双轴搅拌装置的壳体外装有夹套，所述的双轴搅拌装置的升气口与填料塔的塔底进口通过连接管线相连通，在所述的填料塔的塔顶通过物料管线连接有冷凝器，所述的冷凝器的物料出口与产品采出管线以及填料塔的回流管线相连。2CCNN110240835402408357A说明书1/3页一种回收甲苯二异氰酸酯的方法及装置技术领域[0001]本发明涉及从一种同时具有焦化和膨化特点的高粘度焦油中回收甲苯二异氰酸酯(TDI)产品的方法和装置。背景技术[0002]甲苯二异氰酸酯即TDI，是一种重要的基本化工原料，主要应用在聚氨酯行业。在合成TDI的反应过程中TDI极易发生聚合反应生成一种主要由脲类化合物构成的焦油。这种焦油具有一定的热敏性，尤其是当焦油中所含有的TDI被蒸净的瞬间更容易发生膨化现象，即瞬间变成带有蜂窝状空隙的固体。目前，TDI生产过程中采用精馏塔将产品从塔顶蒸出，含有一定量TDI和焦油的塔釜残液从精馏塔底排出。在精馏塔的塔底也会由于操作温度高和停留时间长等原因进一步生成新的焦油。为了保证精馏塔底再沸器的连续稳定操作，必须在釜底焦油中至少保留50％TDI，否则再沸器很容易结焦堵塞，造成事故停车。[0003]目前，处理所述含50％TDI和50％的焦油混合物的方法是通过一种叫做AP干燥机的设备在一定操作条件下将所述焦油中的TDI全部蒸发，然后将气相TDI引到一个被称作洗涤塔的设备中，用冷的液态TDI冷却并吸收该气相TDI。被冷却和吸收下来的TDI再被循环泵打入流程中靠前的精馏塔中，进一步回收提纯。如图1所示为传统的回收焦油中TDI的生产工艺。该工艺为将含50％TDI和50％的焦油混合物送入AP干燥机1干燥，从AP机底端流出的残渣先进入缓冲罐2，从缓冲罐2底部流入锁闭槽3，再经过锁闭槽3然后排出，而从AP机升汽口蒸出的粗品气相TDI进入精馏塔4进行提纯。该流程的缺点是所得到的气相TDI纯度较低，其中含有一定量的焦油成分；而且必须重新送到前面的精馏塔中反复被加热和精馏，降低了分离收率，增加了能耗。发明内容[0004]本发明的目的在于克服传统技术的不足，提出一种可以直接获得高纯度的甲苯二