一种石墨烯-金属复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110371955A(43)申请公布日2019.10.25(21)申请号201910660089.7C23C16/02(2006.01)(22)申请日2019.07.22C23C16/26(2006.01)C23C16/56(2006.01)(71)申请人长飞光纤光缆股份有限公司地址430074湖北省武汉市洪山区武汉市东湖新技术开发区光谷大道九号(72)发明人张金银白华熊良明罗杰陈刚蒋鼎杭常东(74)专利代理机构武汉臻诚专利代理事务所(普通合伙)42233代理人胡星驰(51)Int.Cl.C01B32/186(2017.01)C22C1/10(2006.01)C22F1/02(2006.01)C22F1/08(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图3页(54)发明名称一种石墨烯-金属复合材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种石墨烯-金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)以原料金属为基底，采用化学气象沉积法沉积石墨烯，获得表面沉积有石墨烯层的金属原料；(2)氧化磨平工艺：将沉积有石墨烯层的金属原料在氧化气氛下加热，使得所述石墨烯层均匀，获得石墨烯-金属复合原料；(3)将石墨烯-金属复合原料，堆积或有序堆叠后烧结，制得所述石墨烯-金属复合材料。本发明由于对沉积在金属表面的石墨烯薄膜进行了氧化磨平工艺处理，除去了气相沉积法沉积石墨烯膜不可避免产生的石墨烯“孤岛”，保留完整的规整石墨烯层，从而提高石墨烯-金属复合材料的导电性能。CN110371955ACN110371955A权利要求书1/2页1.一种石墨烯-金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以原料金属为基底，采用化学气象沉积法沉积石墨烯，获得表面沉积有石墨烯层的金属原料；(2)氧化磨平工艺：将步骤(1)中获得的沉积有石墨烯层的金属原料在氧化气氛下加热，使得所述石墨烯层均匀，获得石墨烯-金属复合原料；(3)将步骤(2)中获得的石墨烯-金属复合原料，堆积或有序堆叠后烧结，制得所述石墨烯-金属复合材料。2.如权利要求1所述的石墨烯-金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化气氛优选为空气气氛下进行,温度在150至220℃，优选200℃，加热时间为1-20min。3.如权利要求1所述的石墨烯-金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述原料金属为金属箔；金属种类优选为铜、镍的单质或合金。4.如权利要求1所述的石墨烯-金属复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述采用化学气象沉积法沉积石墨烯，具体为：将片状金属箔以悬挂于沉积腔中，在铜箔两面上沉积石墨烯；或将卷装金属箔以连续卷对卷的方式通过沉积腔，在铜箔表面沉积石墨烯。5.如权利要求4所述的石墨烯-金属复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述采用化学气象沉积法沉积石墨烯，具体为：将卷装铜箔以连续卷对卷的方式通过沉积腔，在铜箔表面沉积石墨烯。步骤(2)将步骤(1)中获得的沉积有石墨烯层的金属原料在氧化气氛下加热，具体为：停止对卷对卷设备抽真空，与大气环境连通，炉温保持在200℃，生长有石墨烯的铜箔缓慢通过加热区，速度为15-300mm/min。6.如权利要求1所述的石墨烯-金属复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)沉积石墨烯工序为：抽真空，等离子体抛光铜箔，铜箔退火，生长石墨烯，急速冷却。7.如权利要求6所述的石墨烯-金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述等离子体抛光铜箔工序气体氛围为氩气和氢气，所述氩气流量为20-400sccm，所述氢气流量为20-100sccm；其退火条件包括：气体氛围：氩气和氢气混合气氛，氩气流量为20-400sccm，氢气流量为20-100sccm；退火温度：600℃至1050℃；退火时间：2min至40min；其生长条件包括：气体氛围：甲烷、氩气和氢气混合气氛，甲烷流量为10-100sccm，氢气流量为20-100sccm，氩气流量为0-400sccm；生长温度：600℃至1050℃；生长时间：2min至40min；所述急速冷却工序是把铜箔快速从加热区抽出至低温区域，在真空环境下进行冷却。8.如权利要求1所述的石墨烯-金属复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体为：将所述石墨烯-金属复合原料有序堆叠，烧结成正交各向异性石墨烯-金属复合材料。2CN110371955A权利要求书2/2页9.如权利要求8所述的石墨烯-金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结工艺为真空热压烧结或交流感应烧结。10.如权利要求9所述的石墨烯-金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空热压烧结其真空度在1Pa至10Pa；压头给定压力在30MPa至50MPa之间；烧结温度为850-1100℃，保温20-120