一种双阳离子型咪唑类离子液体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110407754A(43)申请公布日2019.11.05(21)申请号201910739518.X(22)申请日2019.08.12(71)申请人中国科学院青岛生物能源与过程研究所地址266100山东省青岛市崂山区松岭路189号(72)发明人观文娜王诗雨毛鑫涛(74)专利代理机构上海精晟知识产权代理有限公司31253代理人孙永智(51)Int.Cl.C07D233/58(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种双阳离子型咪唑类离子液体及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种双阳离子型咪唑类离子液体及其制备方法，所述双阳离子型咪唑类离子液体具有双咪唑环结构作为两个阳离子基团、中间为一条具有链式结构的连接桥、两端为两条长碳链，具有两个相连接的阳离子基团和两个游离的阴离子基团，本发明提供的双阳离子型咪唑类离子液体具有高度热力学稳定性、高化学性能稳定性、极性可调、阴离子交换便捷、保留性良好及制备方法简单的特点，产物纯度高，亲水疏水性质可调，本身也具有良好的选择性和稳定性，可作为电喷雾质谱离子对试剂，通过与小分子化合物进行阴离子交换以增大其阳离子部分分子质量的方式，提高阴离子物质质谱检出灵敏度。CN110407754ACN110407754A权利要求书1/1页1.一种双阳离子型咪唑类离子液体，其特征在于，具有两个单独且相互连接的咪唑阳离子基团及两个游离的阴离子基团，两个咪唑阳离子基团中间为碳链形成的桥接结构且两侧带有碳链形成的侧链。2.根据权利要求1所述的一种双阳离子型咪唑类离子液体，其特征在于，所述咪唑阳离子基团具有式(1)所述的结构：其中，A：R＝-CnH2n-0≤n≤12B：R＝-CnH2n-Ph-CnH2n-0≤n≤40≤x≤12，0≤y≤12。3.根据权利要求1所述的一种双阳离子型咪唑类离子液体，其特征在于，两个阴离子分别为溴离子、氯离子、碘离子中的一种。4.根据权利要求1所述的一种双阳离子型咪唑类离子液体的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤一：咪唑与二溴代烷烃进行亲核取代反应得到中间产物；步骤二：将中间产物与长链卤代烷烃进行后续反应得到双阳离子型咪唑类离子液体。5.根据权利要求4所述的一种双阳离子型咪唑类离子液体的制备方法，其特征在于，步骤一中咪唑和二溴代烷烃的摩尔比不低于2：1，反应温度为60～70摄氏度，反应在惰性气体保护下进行，反应方式为磁力搅拌冷凝回流，反应时间为48～72h，得到中间产物后需要经过甲醇正己烷萃取，之后旋蒸去除溶剂，最后真空干燥过夜。6.根据权利要求4所述的一种双阳离子型咪唑类离子液体的制备方法，其特征在于，步骤二中中间产物和长链卤代烷烃摩尔比不低于2：1，反应溶剂为乙腈或二氧六环，反应物为长链卤代烷烃与中间产物，具体反应过程为首先加热48～72h，再将所得产物经旋蒸，萃取，真空干燥得到双阳离子型咪唑类离子液体。7.根据权利要求4所述的一种双阳离子型咪唑类离子液体的制备方法，其特征在于，所述咪唑和二溴代烷烃的摩尔比为2.1：1；所述中间产物和长链卤代烷烃摩尔比为2.1：1。8.根据权利要求4所述的一种双阳离子型咪唑类离子液体的制备方法，其特征在于，所述二溴代烷烃通式为X-(CH2)n-X或X-(CH2)m-Ph-(CH2)m-X，X为Cl或Br，1≤n≤12，1≤m≤4。2CN110407754A说明书1/4页一种双阳离子型咪唑类离子液体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于分析化学领域，具体是一种双阳离子型咪唑类离子液体及其制备方法。背景技术[0002]随着色谱及质谱技术的发展，对阴离子的分析仍然是许多科学领域的重要任务，包括环境分析，制药和食品工业。流动注射分析和分离技术如离子色谱选择性电极和分光光度技术来检测不同类型的阴离子化合物，然而，这些检测方法通常被认为无法与质谱检测器相结合，电导检测可用作阴离子的通用检测器，但即使是与分离技术结合使用，缺乏特异性也是其作为复杂样品分析过程中所无法克服的问题。质谱作为阴离子的通用检测器越来越受到人们的欢迎，它可以被单独使用或与分离方法结合使用。负离子模式时，使用ESI-MS检测阴离子是最常用方法。然而我们发现在色谱中的标准溶剂(主要是水和甲醇)在负离子模式下操作会有电晕放电和产生电弧的问题使得电喷雾稳定性变差。这些问题可以通过使用电子清除气体或添加卤化试剂来抑制，也可在负离子模式下使用2-丙醇或丁醇代替甲醇，然而这些溶剂在涉及水的LC方法中无法通用，它们会导致操作压力过高。[0003]离子液体是由自由移动的阴、阳离子组成的熔融盐，具有不易挥发及热稳定性好的特点，由于具有阴阳离子自由移动的特性，因此具有良好的离子交换潜力，已被成功验证可