一种利用木糖母液制备糠醛的工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110437186A(43)申请公布日2019.11.12(21)申请号201910705764.3(22)申请日2019.08.01(71)申请人四川金象赛瑞化工股份有限公司地址620031四川省眉山市东坡区金象化工产业园区(72)发明人郭志刚唐印李刚雷林刘朝慧武长安王明权李旭初(74)专利代理机构成都九鼎天元知识产权代理有限公司51214代理人吕玲(51)Int.Cl.C07D307/48(2006.01)C07H1/06(2006.01)C07H3/02(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图3页(54)发明名称一种利用木糖母液制备糠醛的工艺(57)摘要本发明属于糠醛制备技术领域，具体为一种利用木糖母液制备糠醛的工艺。该工艺包括以下步骤：1)除杂：将木糖母液加水配至糖度为10％－20％，加入酿酒高活性酵母及蛋白胨发酵，使葡萄糖和半乳糖除去。2)发酵液用微滤膜滤掉菌体；再用超滤膜除掉蛋白大分子杂质，得到的超滤液用反渗透膜浓缩；3)取木糖混合液、催化剂和阻聚剂按比例连续进入液－液混合机，同时加入溶剂混合后打入预热器，在预热器加热后进入管状反应器；反应物在管式反应器中停留一段时间后进入反应萃取塔继续反应生成糠醛等等。该工艺使糠醛生产过程中，原料得到了充分利用，减少了蒸汽消耗，节约了能源；无废料排出，降低了成本，使木糖母液中木糖生成糠醛的转化率可达到95％以上。CN110437186ACN110437186A权利要求书1/2页1.一种利用木糖母液制备糠醛的工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)除杂：将木糖母液加水配至糖度为10％－20％，加入酿酒高活性酵母及蛋白胨，在30℃－60℃的条件下发酵48－72h，使葡萄糖和半乳糖除去。(2)发酵液用微滤膜滤掉菌体；再用超滤膜除掉蛋白大分子杂质，得到的超滤液用反渗透膜浓缩至Brix20％；(3)取20Wt％的木糖混合液、催化剂和阻聚剂按重量比1：0.01－0.03：0.001的比例连续进入液－液混合机，同时加入木糖混合液0.5倍量的溶剂，一同进入液－液混合机进行混合后，用泵打入预热器，在预热器用蒸汽加热至160－200℃后进入管状反应器，使反应物料进行初期脱水反应；反应物在管式反应器中停留时间为8－15分钟进入反应萃取塔，维持塔温160－200℃继续反应，反应混合物与下部移动上来的溶剂相接触后，使其中生成的糠醛转溶在溶剂中，移向塔上部沉降段，经减压后冷却器冷却至40℃，进入碟片离心分离机，将溶剂相中少量水分出，溶剂相进入分馏塔，分馏塔塔顶得到的粗糠醛再通过精馏得到成品糠醛；分馏塔塔底得到溶剂返回配料使用；进入反应萃取塔的反应液中水相向塔下部移动继续反应，生成的糠醛被塔底加入的溶剂萃取，水相继续向下移动，由塔底出口排出，经减压、热交换后，进入离心萃取器，在此被新加入的溶剂进一步萃取分离后，溶剂相打入塔底溶剂进料口返回塔内，水相与塔顶离心机分出的水相混合一起进行处理。2.如权利要求1所述利用木糖母液制备糠醛的工艺，其特征在于：木糖母液中，木糖25－40％、阿拉伯糖13－20％、葡萄糖10－15％、半乳糖6－9％、余量为水，总质量百分含量为100％。3.如权利要求1所述利用木糖母液制备糠醛的工艺，其特征在于：以糖度为10％－20％木糖母液的质量计，酿酒酵母的添加量为0.5％，蛋白胨的添加量为0.3％。4.如权利要求3所述利用木糖母液制备糠醛的工艺，其特征在于：发酵液用0.1μm的微滤膜滤掉酵母；再用1000Da的超滤膜除掉蛋白类大分子杂质。5.如权利要求1所述利用木糖母液制备糠醛的工艺，其特征在于：选用溶剂为市售的轻质溶剂SA1000－1或SA1500；木糖混合液与溶剂的质量比为1：1－3。6.如权利要求1所述利用木糖母液制备糠醛的工艺，其特征在于：所述的催化剂为市售的THF固体催化剂；催化剂从水相中过滤出来循环使用。7.如权利要求1所述利用木糖母液制备糠醛的工艺，其特征在于：反应萃取塔为压力反应萃取塔，是一种涡轮搅拌式反应萃取塔，该反应萃取塔包括中间部分的耐压圆筒和设置在耐压圆筒两端的上封头和下封头；耐压圆筒部分分为四段，最上面的一段是溶剂相与水相分离澄清段，溶剂相与水相分离澄清段的下面是进料段，进料段的下面是反应萃取段，最底部一段为水相澄清段；所述进料段和反应萃取段的耐压圆筒外部焊有加热夹套，加热夹套与反应萃取塔保温热油炉连接。8.如权利要求7所述利用木糖母液制备糠醛的工艺，其特征在于：在该反应萃取塔顶部设置了搅拌器，与搅拌器与连接的搅拌轴伸入反应萃取塔内的反应萃取段，在搅拌轴上设置有涡轮搅拌桨；在溶剂相与水相分离澄清段的上端设置设有溶剂相出口，在反应萃取段的上端进料段设有反应液进料管；在水相分离澄清段的上部