一种多层膜X射线波带片的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110441115A(43)申请公布日2019.11.12(21)申请号201910857821.X(22)申请日2019.09.09(71)申请人中国科学院电工研究所地址100190北京市海淀区中关村北二条6号中科院电工所(72)发明人孔祥东姚广宇李艳丽董增雅张炜韩立(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人张德才(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种多层膜X射线波带片的制备方法(57)摘要本发明公开了一种多层膜X射线波带片的制备方法，具体方法为：将丝状样品垂直固定于样品托侧面；运用FIB切割，只切割丝状样品的多层膜，垂直从上向下将可见部分多层膜切成指定厚度；将样品切割部分用液态胶浸润；通过旋转将未切割的多层膜部分朝上，并将切割好的位置用液态胶接触固定一铜箔，再运用FIB将保留的多层膜两边的多层膜以及中心丝完全切断；利用机械手进行上述步骤切割好的波带片转移；运用FIB沉积技术固定波带片于载网的特定位置；切除机械手，对波带片进行抛光，获得所需制备的波带片；本发明可以实现超薄波带片的制备，可以保护波带片的多层膜，因为有液态胶的保护所以加强了超薄波带片的自支撑能力。CN110441115ACN110441115A权利要求书1/1页1.一种多层膜X射线波带片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、将丝状样品垂直固定于样品托侧面；(2)、运用FIB切割，只切割丝状样品的多层膜，垂直从上向下将可见部分多层膜切成指定厚度；(3)、将样品切割部分用液态胶浸润；(4)、通过旋转将步骤2中未切割的多层膜部分朝上，并将步骤2中切割好的位置用液态胶接触固定一铜箔，再运用FIB将步骤2中保留的多层膜两边的多层膜以及中心丝完全切断；(5)、利用机械手进行上述步骤切割好的波带片转移；(6)、运用FIB沉积技术固定波带片于载网的特定位置；(7)、切除机械手，对波带片进行抛光，获得所需制备的波带片。2.根据权利要求1所述的多层膜X射线波带片的制备方法，其特征在于：所述样品托为正方体结构，所述丝状样品通过液态胶粘结到样品托侧面，固定后的所述丝状样品水平悬空。3.根据权利要求1所述的多层膜X射线波带片的制备方法，其特征在于：通过机械旋转将所述样品脱旋转180°，将步骤2中未切割的多层膜部分朝上。4.根据权利要求1所述的多层膜X射线波带片的制备方法，其特征在于：运用FIB切断所述机械手。5.根据权利要求1所述的多层膜X射线波带片的制备方法，其特征在于：波带片运用FIB进行抛光。2CN110441115A说明书1/3页一种多层膜X射线波带片的制备方法技术领域[0001]本发明涉及X射线波带片制备技术领域，特别是涉及一种多层膜X射线波带片的制备方法。背景技术[0002]X射线波长在0.01-10nm之间，X射线显微技术可用于物质的无损检测和三维显微成像。波带片是X射线显微成像技术的核心元件，当前运用切片法制备波带片时，很容易制备大高宽比的硬X射线波带片，但如果用切片法制备厚度较小的软X射线波带片时，产生的问题就是容易损伤多层膜。而且如果多层膜和中心丝之间有空隙，那么自支撑能力就会出现问题。[0003]因而，在制备超薄波带片时，如何保证不损害波带片的多层膜，如何保证超薄波带片的自支撑能力，是本领域技术人员亟需解决的技术问题。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种多层膜X射线波带片的制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，可以实现超薄波带片的制备，可以保护波带片的多层膜，因为有液态胶的保护所以可以加强超薄波带片的自支撑能力。[0005]为实现上述目的，本发明提供了如下方案：[0006]本发明提供一种多层膜X射线波带片的制备方法，包括以下步骤：[0007](1)、将丝状样品垂直固定于样品托侧面；[0008](2)、运用FIB切割，只切割丝状样品的多层膜，垂直从上向下将可见部分多层膜切成指定厚度；[0009](3)、将样品切割部分用液态胶浸润；[0010](4)、通过旋转将步骤2中未切割的多层膜部分朝上，并将步骤2中切割好的位置用液态胶接触固定一铜箔，再运用FIB将步骤2中保留的多层膜两边的多层膜以及中心丝完全切断；[0011](5)、利用机械手进行上述步骤切割好的波带片转移；[0012](6)、运用FIB沉积技术固定波带片于载网的特定位置；[0013](7)、切除机械手，对波带片进行抛光，获得所需制备的波带片。[0014]优选地，所述样品托为正方体结构，所述丝状样品通过液态胶粘结到样品托侧面，固定后的所述丝状样品水平悬空。[0015]优选地，通过机械旋转将所述样品脱旋转180°，将步骤2中未切割的多层膜部分