一种龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法及其鉴别方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110441444A(43)申请公布日2019.11.12(21)申请号201910895240.5(22)申请日2019.09.20(71)申请人广东一方制药有限公司地址528000广东省佛山市南海区里水镇旗峰工业开发区(72)发明人李国卫魏梅索彩仙吴文平曹斯琼孙冬梅陈向东程学仁(74)专利代理机构广州一锐专利代理有限公司44369代理人杨昕昕董云(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图4页(54)发明名称一种龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法及其鉴别方法(57)摘要本发明涉及一种龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法及其鉴别方法。所述的龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法包含如下步骤：（1）精密称取龙脷叶药材，制备得到龙脷叶供试品溶液；（2）将龙脷叶供试品溶液采用超高效液相色谱仪分析，得到龙脷叶UPLC特征图谱。制订了龙脷叶药材特征图谱分析方法的参考数据，从龙脷叶药材特有的特征图谱角度，选取特征峰，计算特征峰的相对保留时间与相对峰面积，构成龙脷叶药材特征图谱的全貌，使龙脷叶药材的质量控制从原来的某几个成分含量测定，上升为对整个药品内在的品质检测，避免了单一的化学成分检验的缺陷，能更好的评价龙脷叶药材的质量。CN110441444ACN110441444A权利要求书1/2页1.一种龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，包含如下步骤：（1）精密称取龙脷叶药材，制备得到龙脷叶供试品溶液；（2）将龙脷叶供试品溶液采用超高效液相色谱仪分析，得到龙脷叶UPLC特征图谱。2.根据权利要求1所述的龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为28~32℃，以甲醇为流动相A，以体积分数0.34~0.45%的磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.25~0.36ml/min，检测波长为320~400nm，进样量为0.5~3μl。3.根据权利要求2所述的龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为30℃，以甲醇为流动相A，以体积分数0.4%的磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.3ml/min，检测波长为349nm，进样量为1μl。4.根据权利要求1所述的龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，梯度洗脱条件为：0~10min，流动相A的体积分数为6%，流动相B的体积分数为94%；10~15min，流动相A的体积分数变化为6~7%，流动相B的体积分数变化为94~93%；15~20min，流动相A的体积分数为7%，流动相B的体积分数为93%；20~25min，流动相A的体积分数变化为7~18%，流动相B的体积分数变化为93~82%；25~30min，流动相A的体积分数变化为18~23%，流动相B的体积分数变化为82~77%；30~40min，流动相A的体积分数变化为23~45%，流动相B的体积分数变化为77~55%；40~50min，流动相A的体积分数变化为45~59%，流动相B的体积分数变化为55~41%。5.根据权利要求1所述的龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述的供试品溶液通过包含如下步骤的方法制备得到：取龙脷叶粉末0.4~0.6g，精密加入45~55%甲醇20~30ml，超声处理25~35分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。6.一种龙脷叶药材的鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）精密称取待鉴别龙脷叶药材，制备得到待鉴别龙脷叶样品溶液；（2）精密吸取待鉴别龙脷叶样品溶液，注入超高效液相色谱仪，测定，即得待鉴别龙脷叶UPLC特征图谱；（3）将测得的UPLC特征图谱与权利要求1~5任一项方法构建出的龙脷叶UPLC特征图谱进行比对，若与龙脷叶UPLC特征图谱一致，则该龙脷叶药材质量合格。7.根据权利要求6所述的龙脷叶药材的鉴别方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为28~32℃，以甲醇为流动相A，以体积分数0.34~0.45%的磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.25~0.36ml/min，检测波长为320~400nm，进样量为0.5~3μl。8.根据权利要求6所述的龙脷叶药材的鉴别方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为30℃，以甲醇为流动相A，以体积分数0.4%的磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.3ml/min，检测波长为349nm，进样量为1μl。9.根据权利