利用GC-MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115389670A(43)申请公布日2022.11.25(21)申请号202211047627.3G01N30/86(2006.01)(22)申请日2022.08.30(71)申请人湖南农业大学地址410128湖南省长沙市芙蓉区湖南农业大学(72)发明人杨丽华张晋千罗海峰孙嘉唯卿朝霞龚道新(74)专利代理机构长沙正奇专利事务所有限责任公司43113专利代理师何为袁颖华(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/12(2006.01)G01N30/72(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图4页(54)发明名称利用GC-MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法(57)摘要一种利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法，是将土壤样品用甲醇+NaCl振荡提取或是将水体样品用二氯甲烷+饱和氯化钠溶液萃取3次等处理后制成样品待测溶液；再采用GC‑MS进行氯吡嘧磺隆残留量检测分析。经检测土壤中氯吡嘧磺隆平均回收率88‑109％，相对标准偏差4‑7％，水体中氯吡嘧磺隆平均回收率80‑99％，相对标准偏差4‑5％，最低检出浓度均为0.01mg/kg。本方法具有操作简单、成本低、快速、准确，灵敏度高及重复性好等特点。本方法的精密度、准确度和检出限均可满足水体和土壤中氯吡嘧磺隆的残留量分析要求。CN115389670ACN115389670A权利要求书1/1页1.一种利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法，其特征在于，该方法步骤如下：A.将待测的土壤或水体样品处理为待测样品溶液；其中，处理时土壤样品采用甲醇+NaCl对氯吡嘧磺隆进行振荡提取；水体样品采用二氯甲烷+饱和NaCl溶液对氯吡嘧磺隆进行3次萃取；B.采用GC‑MS法对待测样品溶液进行氯吡嘧磺隆残留量的检测分析，其中，该GC‑MS法检测分析条件为：色谱柱为安捷伦毛细管柱HP‑5MS，30m×0.25mm×0.25um；进样口温度290℃，程序升温：130℃保持1.0min，10℃/min升温至250℃，保持1.0min，10℃/min升温至300℃，保持1.0min；载气：氦气，纯度99.999％；不分流进样，进样量2μL，流速1.2mL/min；四极杆温度150℃，离子源温度230℃，质谱传输线温度280℃；溶剂延迟时间为2.0min，数据采集模式：离子监测模式，氯吡嘧磺隆监测离子m/z139.10、260.10、327.10，其中定量离子为m/z327.10。2.如权利要求1所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法，其特征在于，所述步骤B中的检测分析包括定性和定量分析。3.如权利要求2所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法，其特征在于，所述定性分析时氯吡嘧磺隆色谱峰的保留时间为14.009min。4.如权利要求2所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法，其特征在于，所述定量分析时氯吡嘧磺隆的标准工作曲线方程为：y＝437997x‑4409.8，R2＝0.9995。5.如权利要求4所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法，其特征在于，所述标准工作曲线是以氯吡嘧磺隆的质量浓度为横坐标、相应的色谱峰面积为纵坐标进行绘制。6.如权利要求2所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法，其特征在于，所述定量分析时氯吡嘧磺隆系列标准工作溶液的质量浓度为0.01、0.05、0.1、0.50、1.00mg/L。7.如权利要求1所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法，其特征在于，所述步骤B中检测分析时土壤中氯吡嘧磺隆的定量限为0.01mg/kg。8.如权利要求1所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法，其特征在于，所述步骤B中检测分析时水体中氯吡嘧磺隆的定量限为0.01mg/kg。9.如权利要求1所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法，其特征在于，所述步骤A中土壤样品的处理过程为：将土壤样品过筛，于样品中加入甲醇和2gNaCl，甲醇必须没过土壤样品，然后进行振荡提取，之后经布氏漏斗减压过滤，再用甲醇分两次洗涤滤渣，收集全部滤液，经旋转蒸发仪浓缩至近干，用色谱丙酮定容，得土壤样品待测溶液。10.如权利要求1所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法，其特征在于，所述步骤A中水体样品的处理过程为：将水体样品经布氏漏斗减压过滤后，于样品中加入饱和NaCl溶液，水体样品体积与饱和NaCl溶液的体积比为5:2，摇匀，再用二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，旋转蒸发仪浓缩至近干，用色谱丙酮定容，得水体样品