一种海岛结构的聚偏氟乙烯多级孔薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110615903A(43)申请公布日2019.12.27(21)申请号201910917993.1C08L67/04(2006.01)(22)申请日2019.09.26(71)申请人杭州师范大学地址311121浙江省杭州市余杭区仓前街道海曙路58号(72)发明人李勇进由吉春王佳耀(74)专利代理机构杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙)33240代理人朱亚冠(51)Int.Cl.C08J5/18(2006.01)C08J9/26(2006.01)C08J7/00(2006.01)C08L27/16(2006.01)C08L33/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种海岛结构的聚偏氟乙烯多级孔薄膜及其制备方法(57)摘要本发明公开一种海岛结构的聚偏氟乙烯多级孔薄膜及其制备方法。该薄膜具有岛状微米级圆孔及纳米级狭缝孔的多级孔结构，材质为聚偏氟乙烯。方法是将聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸和增容剂干燥，然后加入熔融混炼设备熔融混炼5～10min出料冷却至常温，接着熔融压片制备得到厚度为1～150μm的薄膜，将薄膜用索氏特抽提法抽提。聚偏氟乙烯与聚甲基丙烯酸甲酯形成海相，聚乳酸独立形成岛相，聚偏氟乙烯在薄膜的海相中自身结晶，形成纳米级三维互穿的网络，使独立的岛相相连接，两级可调；获得的薄膜与单级孔薄膜相比具有2.1倍通量的提高，并且保持了截留的效率，同时具有良好的延展性与机械强度。CN110615903ACN110615903A权利要求书1/1页1.一种海岛结构的聚偏氟乙烯多级孔薄膜，为1～150μm厚度的薄膜，其特征在于该薄膜具有多级孔结构，材质为聚偏氟乙烯；多级孔结构由若干微米级圆孔、以及分布在微米级圆孔周围的若干纳米级相互贯穿连续通孔构成，且微米级圆孔与纳米级相互贯穿连续通孔通过聚偏氟乙烯基体连接；其中纳米级相互贯穿连续通孔具体是聚偏氟乙烯基体中刻蚀聚甲基丙烯酸甲酯所形成的长度为100～200nm，宽度为1～100nm的狭缝孔；微米级圆孔具体是聚偏氟乙烯基体中存在刻蚀聚乳酸所形成的尺寸为1～5μm的岛状圆洞。2.制备如权利要求1所述的一种海岛结构的聚偏氟乙烯多级孔薄膜的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤(1).将聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸和增容剂干燥；步骤(2).将干燥后的聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸和增容剂搅拌预混后加入熔融混炼设备，180～210℃下熔融混炼5～10min；聚乳酸占聚偏氟乙烯、聚乳酸、聚甲基丙烯酸甲酯三元共混物总质量的5％～20％,在聚偏氟乙烯与聚甲基丙烯酸甲酯中聚偏氟乙烯的质量含量为20％～90％；步骤(3).将经熔融混炼后的上述混合物从熔融混炼设备出料，并冷却至常温；步骤(4).将上述冷却后的混合物经熔融压片制备得到厚度为1～150μm的薄膜；步骤(5).将步骤(4)薄膜用索氏特抽提法抽提，抽提液为聚乳酸和聚甲基丙烯酸甲酯的良溶剂，加热温度控制在使抽取液每6～8min回流一次，抽提时间为6～12h，抽提结束后取出，在乙醇中放置2h，随后转移到去离子水中放置2h，获得湿润状态的聚偏氟乙烯多级孔薄膜。3.如权利要求2所述的一种海岛结构的聚偏氟乙烯多级孔薄膜的制备方法，其特征在于步骤(2)聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸的质量比为2：2：1。4.如权利要求2-3任一所述的一种海岛结构的聚偏氟乙烯多级孔薄膜的制备方法，其特征在于步骤(2)步骤(2)还可以加入增容剂，其质量为聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸总质量的0.01～0.5﹪。5.如权利要求4任一所述的一种海岛结构的聚偏氟乙烯多级孔薄膜的制备方法，其特征在于步骤(2)增容剂质量为聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸总质量的0.5﹪。6.如权利要求2-5任一所述的一种海岛结构的聚偏氟乙烯多级孔薄膜的制备方法，其特征在于步骤(5)聚乳酸和聚甲基丙烯酸甲酯的良溶剂为氯仿、二氯甲烷或四氯化碳。7.如权利要求2-6任一所述的一种海岛结构的聚偏氟乙烯多级孔薄膜的制备方法，其特征在于步骤(2)熔融混炼温度为200℃，混炼时间为10min。8.如权利要求2-7任一所述的一种海岛结构的聚偏氟乙烯多级孔薄膜的制备方法，其特征在于步骤(4)中熔融压片方法若采用180～210℃下热压1～3min后快速的转移到140～150℃下进行退火处理3～12h，刻蚀后得到薄膜的纳米孔为有序排列以及微米级圆孔。2CN110615903A说明书1/4页一种海岛结构的聚偏氟乙烯多级孔薄膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种通过不相容体系相分离和结晶诱导相分离相结合获得具有多级孔结构的聚偏氟乙烯薄膜的制备方法。背景技术