一种模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110850007A(43)申请公布日2020.02.28(21)申请号201911108457.3(22)申请日2019.11.13(71)申请人云南中烟工业有限责任公司地址650231云南省昆明市红锦路367号(72)发明人耿永勤孔维松高茜杨叶昆陈建华许永王晋米其利刘欣李晶黄海涛杨光宇李雪梅(74)专利代理机构昆明正原专利商标代理有限公司53100代理人金耀生于洪(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/88(2006.01)权利要求书2页说明书15页附图2页(54)发明名称一种模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法(57)摘要本发明涉及一种模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法，属于化学分析测试技术领域。该方法包括模拟卷烟实际抽吸邻苯二甲酸酯类成分的量的测定、卷烟滤棒中邻苯二甲酸酯类挥发性成分的总量的测定和迁移率的计算计算三大步骤。检测时，采用HS-TD-GC/MS法检测。本发明方法能满足卷烟滤棒中的邻苯二甲酸酯类成分迁移量准确测定的要求，为卷烟滤棒邻苯二甲酸酯类成分残留安全性的客观评估提供了科学、简便的新方法。CN110850007ACN110850007A权利要求书1/2页1.一种模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法，其特征在于，采用如下装置：所述的装置包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连；所述的气流预加热腔为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热；包括如下步骤：步骤（1），模拟卷烟实际抽吸邻苯二甲酸酯类成分的量的测定：（1.1）气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟ISO标准抽吸模式或加拿大深度抽吸模式的吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；（1.2）HS-TD-GC/MS法检测：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的邻苯二甲酸酯类成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测；步骤（2），卷烟滤棒中邻苯二甲酸酯类挥发性成分的总量的测定：（2.1）气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，使用180-240℃气体持续吹扫滤棒8-15min；（2.2）采用与步骤（1.2）相同的方法进行测定；步骤（3），迁移率的计算：将步骤（1.2）检测得到的各个邻苯二甲酸酯类成分的量的总和除以步骤（1.2）检测得到的各个邻苯二甲酸酯类成分的量的总和，再乘以100%，即得；所述的邻苯二甲酸酯类成分包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二壬酯和磷酸三丁酯。2.根据权利要求1所述的模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法，其特征在于，吹扫管包括管体和管帽；所述的管体和管帽相连；在管体内设有用于固定滤棒、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈，两个密封圈分别设于滤棒的两端。3.根据权利要求1所述的模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法，其特征在于，步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5mL/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫8-10次。4.根据权利要求1所述的模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法，其特征在于，步骤（2）中，捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度220-250℃，脱附时2CN110850007A权利要求书2/2页间2-5min，传输线温度250-280℃，阀箱温度250-280℃。5.根据权利要求1所述的模拟卷烟真实抽吸测定滤棒中邻苯二甲酸酯类成分迁移方法，其特征在于，步骤（2）中，气相色谱条件如下：色谱柱为DB-5MS毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0