一种滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110850010A(43)申请公布日2020.02.28(21)申请号201911109247.6(22)申请日2019.11.13(71)申请人云南中烟工业有限责任公司地址650231云南省昆明市红锦路367号(72)发明人孔维松高茜耿永勤杨叶昆陈建华许永王晋米其利刘欣李晶黄海涛杨光宇李雪梅(74)专利代理机构昆明正原专利商标代理有限公司53100代理人金耀生罗继元(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/88(2006.01)权利要求书2页说明书13页附图3页(54)发明名称一种滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法(57)摘要本发明涉及一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，属于分析化学技术领域。采用本发明装置模拟卷烟真实抽吸对滤棒进行吹扫，用吸附冷阱捕集吹扫出的苯系物，捕集完后通过和动态顶空连接的气相色谱-质谱测定苯系物成分含量，之后计算迁移率。该方法能满足卷烟滤棒中的苯系物向卷烟烟气迁移量准确测定的要求，为卷烟滤棒苯系物残留安全性的客观评估提供了科学、简便的新方法。CN110850010ACN110850010A权利要求书1/2页1.一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，采用如下装置：所述的装置包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连；所述的气流预加热腔为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热；包括如下步骤：步骤（1），气流吹扫：将滤棒装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫时，模拟ISO标准抽吸模式或加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫；步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的苯系物成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率；其中，加热解析和色谱色谱条件为：脱附时间2-5min，脱附温度220-250℃，传输线温度250-280℃，阀箱温度250-280℃；所述的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯。2.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，吹扫管包括管体和管帽；所述的管体和管帽相连；在管体内设有用于固定滤棒、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈，两个密封圈分别设于滤棒的两端。3.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5mL/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫8-10次。4.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为包覆有聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)的硅胶颗粒，捕集阱的温度为-20℃。5.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，步骤（2）中，气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱，规格为长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气，纯度≥99.999%；进样口温度180℃；采用恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比10:1；升温程序为：初始温度40℃，保持6min；以5℃/min的升温速率升至100℃；再以30℃/min的升温速率升至230℃，保持15min。6.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，步骤（2）中，质谱条件如下：辅助接口温度为230℃；电离方式为电子轰击源，电离能量2CN110850010A权利要求书2/2页70eV，离子源温度230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟时间：3.8min。采用选择离子监测模式。7.根据权利要求1所述的卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法，其特征在于，步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定的模拟实际抽吸苯系物成分的量与苯系物成分的总量相除，得到迁移率；模拟实际抽吸苯系物成分的量测定时