蛋黄卵磷脂的高效提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110938091A(43)申请公布日2020.03.31(21)申请号201911392312.0(22)申请日2019.12.30(71)申请人青岛佰福得科技有限公司地址266000山东省青岛市高新技术产业开发区思源路20号(72)发明人朱海娄慧敏张雪菊(74)专利代理机构青岛清泰联信知识产权代理有限公司37256代理人李祺张洁(51)Int.Cl.C07F9/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称蛋黄卵磷脂的高效提取方法(57)摘要本发明提出一种蛋黄卵磷脂的高效提取方法。属于生物医药原料加工技术领域。以液体蛋黄为原料，采用亚临界二氧化碳流体处理蛋黄液，分离出蛋黄油，完成脱脂；然后将脱脂后的蛋黄液真空冷冻干燥得到蛋黄粉；最后采用超临界二氧化碳流体对蛋黄粉进行萃取提纯得到蛋黄卵磷脂。该方法安全环保，所得产品活性高、质量好、无溶剂残留，在医药和食品行业应用潜力巨大。CN110938091ACN110938091A权利要求书1/1页1.蛋黄卵磷脂的高效提取方法，其特征在于，以液体蛋黄为原料，采用亚临界二氧化碳流体处理蛋黄液，分离出蛋黄油，完成脱脂；然后将脱脂后的蛋黄液真空冷冻干燥得到蛋黄粉；最后采用超临界二氧化碳流体对蛋黄粉进行萃取提纯，得到蛋黄卵磷脂。2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述采用亚临界二氧化碳流体处理蛋黄液的具体操作如下：将蛋黄液送入提取装置，通入二氧化碳，保持温度在25℃～30℃，在6MPa-8MPa压力下萃取2h-4h，得到蛋黄油和脱脂蛋黄液。3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，亚临界二氧化碳处理的条件为压力8MPa，温度30℃，时间2h。4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥得到蛋黄粉具体操作如下：将脱脂后的蛋黄液置于真空冷冻干燥机中，蛋黄液厚度4mm-6mm；以10℃/min的速度降温至-40℃～-30℃，保持2h-4h；然后开启真空泵，调节真空度至30Pa-60Pa干燥6h-8h；最后升温至30～45℃，同时保持冷阱温度-40℃～-35℃，继续保持1h-2h，得到蛋黄粉。5.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于，所述蛋黄液厚度为4mm；所述降温温度为-35℃，保持3h；所述真空度为50Pa，干燥8h；所述升温温度为40℃，冷阱温度为-35℃，保持2h。6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述采用超临界二氧化碳流体对蛋黄粉进行萃取提纯的具体步骤如下：将蛋黄粉加入萃取釜中，设置萃取温度25℃～30℃，通入液态二氧化碳进行超临界萃取，在15MPa-18MPa压力下萃取2h-3h；然后减压至5MPa-6MPa,于25℃分离得到蛋黄卵磷脂。7.根据权利要求6所述的提取方法，其特征在于，超临界萃取的条件为萃取温度30℃，萃取压力18MPa，萃取时间2h；分离条件为压力5MPa,温度25℃。8.根据权利要求1-7任意一项所述的提取方法制备得到的蛋黄卵磷脂。2CN110938091A说明书1/4页蛋黄卵磷脂的高效提取方法技术领域[0001]本发明属于生物医药原料加工技术领域，尤其涉及一种蛋黄卵磷脂的高效提取方法。背景技术[0002]蛋黄卵磷脂又称为蛋黄素，具有调节血脂、促进大脑发育、增强记忆力等生理功能，在制药行业具有十分重要的地位。目前，从蛋黄中提取是生产蛋黄卵磷脂的主要方法，但蛋黄卵磷脂稳定性差，易被氧化，其活性与温度关联度很高，温度超过50℃其活性基本丧失。因此，对蛋黄卵磷脂的提取技术和工艺提出了很高的要求。[0003]目前，从蛋黄中提取蛋黄卵磷脂的方法一般用有机溶剂萃取和超临界CO2萃取法。发明专利CN106632457A公开了一种通过破乳精制高纯度蛋黄卵磷脂的方法，此方法将蛋黄经乙醇萃取、超临界二氧化碳萃取得到蛋黄卵磷脂粗品进一步进行精制，同时引入硫酸盐破坏乳液体系，经过相分离、二级降温、高速离心等精制过程，从而得到的产品纯度达到了98％。发明专利CN106632458B提供了一种蛋黄卵磷脂的方法，此方法也是采用乙醇提取蛋黄取上清液得蛋黄卵磷脂粗品，再经减压浓缩、真空冷冻干燥得到干燥蛋黄卵磷脂粗品；将粗品在氮气保护下通过气流磨粉碎至微细颗粒，再经带有变频磁化装置的超临界萃取釜经过两个阶段的萃取过程，分离收集得到蛋黄卵磷脂。上述方法中均使用有机试剂作为携带剂或者作为提取剂，不仅不利于环保，而且容易产生溶剂残留的问题；提取工艺路线复杂，提取过程温度相对较高，提取产物生物活性低；此外，蛋黄油与蛋黄卵磷脂分离效率较低，蛋黄卵磷脂的提取率比较低。发明内容[0004]本发明针对上述提取工艺中普遍存在的有机溶剂残留、提取率较低和提取产物活性差的问题，提出一种产品活