一种湿法磷酸的脱氟方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110980675A(43)申请公布日2020.04.10(21)申请号201911399698.8(22)申请日2019.12.30(71)申请人南京乐透思环保科技有限公司地址210000江苏省南京市元化路8号南大科学园创新创业学院414(72)发明人朱阳光朱成成齐海霞(74)专利代理机构合肥国和专利代理事务所(普通合伙)34131代理人孙永刚(51)Int.Cl.C01B25/237(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种湿法磷酸的脱氟方法(57)摘要本发明公开了一种湿法磷酸的脱氟方法，其是向湿法磷酸中加入脱氟剂，然后加入沉淀剂，沉淀并分层，将下层浊液过滤或离心得下层溶液，合并下层溶液和上层溶液或者将下层溶液返回重新脱氟仅保留上层溶液，得到含沉淀剂的稀酸。本方法创新性的融合了化学沉淀法和溶剂沉淀法。本发明方法脱氟率高，最高可达97％，磷酸中氟含量低最低为0.12g/L，脱氟效果好，所得磷酸清液几乎没有固体残留，且操作简单，使用的脱氟剂经济易得，沉淀剂可回收套用成本低廉。CN110980675ACN110980675A权利要求书1/1页1.一种湿法磷酸的脱氟方法，其是向湿法磷酸中加入脱氟剂，然后加入沉淀剂，沉淀过夜离心分层取上层清液即可。2.如权利要求1所述湿法磷酸的脱氟方法，其特征在于，所述脱氟剂为碱金属盐或碱土金属盐，包括但不限于氯化钠、硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、氯化钙、碳酸钙、碳酸钾、氯化钾以及氯化钠与氯化钾1:1混合物；优选氯化钠、氯化钾以及氯化钠与氯化钾1:1混合物。3.如权利要求1所述湿法磷酸的脱氟方法，其特征在于，所述沉淀剂为可与水混溶的醇类包括但不限于甲醇，乙醇，异丙醇，正丙醇；优选为乙醇和异丙醇。4.如权利要求1所述湿法磷酸的脱氟方法，其特征在于，所述湿法磷酸中五氧化二磷含量20％-40％，氟含量4.0-6.0g/L；优选的五氧化二磷含量20％-30％，氟含量4.5-5.0g/L。5.如权利要求1所述的湿法磷酸的脱氟方法，其特征在于：所述向湿法磷酸中加入脱氟剂是在65-75℃下进行。6.如权利要求1所述的湿法磷酸的脱氟方法，其特征在于：所述的脱氟剂的用量为湿法磷酸氟含量的1-2.5倍，优选1倍。7.如权利要求1所述的湿法磷酸的脱氟方法，其特征在于：所述的沉淀剂用量为湿法磷酸质量的0.7-2倍；优选为1倍。2CN110980675A说明书1/3页一种湿法磷酸的脱氟方法技术领域[0001]本发明涉及一种湿法磷酸的脱氟方法。背景技术[0002]湿法磷酸是工业生产磷酸的两种方法之一，与热法磷酸相比湿法磷酸成本低、杂质多，一般用于化肥方面。因此对湿法磷酸的净化技术的开发使其达到工业级的标准具有极其重大的意义。现有的磷酸净化技术中常用的有：化学沉淀法、气相法、溶剂沉淀法和溶剂萃取法。其中化学沉淀法虽然简单易操作但是脱氟效果较低，而且低品位磷矿中所含的铁铝等元素会与氟离子形成难以沉淀的铁铝氟酸盐大大降低了化学沉淀法的应用效果。而由于稀磷酸中氟化氢含量较低因此气相法的脱氟效果也不理想。虽然溶剂萃取法对湿法磷酸的净化效果很好但是需要采用多级反应器和反萃取设备投资较大，性价比也比较低。因此急需一种高效率兼有高性价比的湿法磷酸脱氟方法。发明内容[0003]为解决现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种简单、高效、高性价比的适用于低品位、低浓度湿法磷酸工业生产的湿法磷酸脱氟方法。[0004]本发明的一种湿法磷酸的脱氟方法，其包括如下步骤：[0005]1)向湿法磷酸中加入脱氟剂，然后加入沉淀剂，沉淀过夜分层，取上层清液，将下层浊液过滤或离心得下层清液；[0006]2)当下层清液氟含量低于湿法磷酸氟含量10％时，合并下层清液和上层清夜即可；[0007]3)当下层清液氟含量不低于湿法磷酸氟含量10％时，将下层清液返回步骤1)重新脱氟。[0008]本发明的湿法磷酸的脱氟方法中，优选的，所述脱氟剂为碱金属盐或碱土金属盐，包括但不限于氯化钠、硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、氯化钙、碳酸钙、碳酸钾、氯化钾以及氯化钠与氯化钾1:1混合物；优选氯化钠、氯化钾以及氯化钠与氯化钾1:1混合物。[0009]本发明的湿法磷酸的脱氟方法中，优选的，所述沉淀剂为可与水混溶的醇类包括但不限于甲醇，乙醇，异丙醇，正丙醇；优选为乙醇和异丙醇。[0010]本发明的湿法磷酸的脱氟方法中，优选的，所述湿法磷酸中五氧化二磷含量20％-40％，氟含量4.0-6.0g/L；更优选的五氧化二磷含量20％-30％，氟含量4.5-5.0g/L，最优选的，五氧化二磷含量24％-26％，氟含量4.5-4.8g/L。[0011]本发明的湿法磷酸的脱氟方法中，优选的，所述向湿法磷酸中加入脱氟剂是在65