一种高含量倍半氧化物湿法磷酸的脱氟方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108726496A(43)申请公布日2018.11.02(21)申请号201810877834.9(22)申请日2018.08.03(71)申请人禄丰天宝磷化工有限公司地址675000云南省楚雄彝族自治州禄丰县勤丰镇沙龙村(72)发明人粟宇周荣超周荣敏彭启明(74)专利代理机构云南派特律师事务所53110代理人董建国(51)Int.Cl.C01B25/237(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种高含量倍半氧化物湿法磷酸的脱氟方法(57)摘要本发明属于磷酸的制备技术领域，具体涉及一种高含量倍半氧化物湿法磷酸的脱氟方法，a、将脱氟剂与纯度为90%以上的硅粉末充分混合研磨形成粒径为1~3um的混合物；b、在800~100℃、搅拌条件下逐步加入步骤a中的混合物，加入时间30~60min；c、脱氟剂加完后，在温度90~110℃，搅拌强度0.4~0.5千瓦/立方的条件下，继续进行反应；d、当磷氟比大于310时，脱氟完成。本发明对脱氟剂进行了前期预处理，加入硅充分混合，利用硅使脱氟剂以更为分散的方式加入到磷酸溶液中，避免了脱氟剂的团聚现象，提高了脱氟效率，缩短了生产周期，提高了生产效率，减少了脱氟剂的浪费，提高了企业的经济效益。CN108726496ACN108726496A权利要求书1/1页1.一种高含量倍半氧化物湿法磷酸的脱氟方法，其特征在于，经过以下步骤：a、将脱氟剂与纯度为90%以上的硅粉末充分混合研磨形成粒径为1~3um的混合物；b、在800~100℃、搅拌强度0.4~0.5千瓦/立方的条件下向待脱氟的磷酸溶液中逐步加入步骤a中的混合物，加入时间30~60min；c、脱氟剂加完后，在温度90~110℃，搅拌强度0.4~0.5千瓦/立方的条件下，继续进行反应；d、当磷氟比大于310时，脱氟完成。2.如权利要求1所述的一种高含量倍半氧化物湿法磷酸的脱氟方法，其特征在于，所述脱氟剂为白炭黑、碳酸钠和二氧化硅或碳酸钾和二氧化硅。3.如权利要求2所述的一种高含量倍半氧化物湿法磷酸的脱氟方法，其特征在于，所述脱氟剂与硅的重量比为1：1~5。4.如权利要求3所述的一种高含量倍半氧化物湿法磷酸的脱氟方法，其特征在于，所述步骤a中形成的混合物以喷粉的方式加入步骤b中。5.如权利要求3所述的一种高含量倍半氧化物湿法磷酸的脱氟方法，其特征在于，所述步骤a中形成的混合物加水混合后以喷洒的方式加入步骤b中。6.如权利要求5所述的一种高含量倍半氧化物湿法磷酸的脱氟方法，其特征在于，所述步骤a中形成的混合物与水的重量比为1：50~100的比例混合。2CN108726496A说明书1/2页一种高含量倍半氧化物湿法磷酸的脱氟方法技术领域[0001]本发明属于磷酸的制备技术领域，具体涉及一种高含量倍半氧化物湿法磷酸的脱氟方法。背景技术[0002]在现有的磷酸净化技术中，常用的磷酸净化方法有:化学沉淀法、气相法、溶剂沉淀法和溶剂萃取法。对高含量倍半氧化物磷酸的脱氟方法主要采用溶剂沉淀法和溶剂萃取法。虽然采用溶剂沉淀法或溶剂萃取法能够对高含量倍半氧化物湿法磷酸进行净化，但通常需要采用多级反应设备和反萃取设备，因而设备多，投资费用高。气相法是通过硅酸盐与氢氟酸形成四氟化硅，达到脱氟的目的。但是由于磷酸溶液中氢氟酸含量相对较低，脱氟剂进入磷酸溶液中一时难以反应，造成反应效率低，浪费脱氟剂。因此急需一种脱氟效率较高地高含量倍半氧化物湿法磷酸的脱氟方法。发明内容[0003]为了解决上述问题，本发明提供一种高含量倍半氧化物湿法磷酸的脱氟方法，能够有效实现磷酸的净化。[0004]本专利新开发了一种高含量倍半氧化物湿法磷酸的脱氟方法，包括以下步骤：a、将脱氟剂与纯度为90%以上的硅粉末充分混合研磨形成粒径为1~3um的混合物；以硅为介质，使脱氟剂在磷酸溶液起到很好的分散作用，使得脱氟剂很好的分散在磷酸溶液中，这样脱氟剂能够更好的与磷酸溶液中的氢氟酸接触，进而发生反应提高反应的效率，减少脱氟剂的浪费，提高反应速率和提高经济效益；并且硅可以与溶液中的氢氟酸发生反应，形成气体逸出不引入杂质，而且硅与氢氟酸反应会释放出一定的热量，能够有效的促进脱氟剂与氢氟酸的反应，进一步提高脱氟效率。[0005]b、在800~100℃、搅拌条件下逐步加入步骤a中的混合物，加入时间30~60min；在较高的温度条件和搅拌条件下，能够使脱氟剂与磷酸溶液中的氢氟酸充分接触，较高的温度可以提高脱氟效率；脱氟剂的加入时间是为了确保脱氟剂是以缓慢的方式加入磷酸溶液中的，避免一次性加入后，脱氟剂在磷酸溶液中团聚，使得脱氟反应只在团聚层外表面发生，而不能充分反应。[0006]c、脱氟剂加完后，在温度90~110℃，搅拌强