止痢宁片中苦参碱测定论文.docx

止痢宁片中苦参碱测定论文【摘要】目的用HPLC法测定止痢宁片中苦参碱的含量。方法HPLC用外标一点法KromasilNH2柱乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相流速为1.0ml/minλ=220nm。结果苦参碱在0.052125~0.417mg/ml范围内呈良好线性回归方程为Y=5411430.52X+8349.86r=0.9997(n=6)平均加样回收率98.0%RSD为0.72%(n=6)。结论方法简便、准确专属性强测定结果重复性好为止痢宁片中苦参碱的定量分析提供了科学有效的方法。【关键词】止痢宁片;苦参碱;HPLC【Abstract】ObjectiveToestablishthemethodfordeteminingthecontentofMatrineinZhiliningpianbyHPLC.MethodsUsingKromasilNH2ColumnAcetonitrile-Ethanolabsolute-3%Phosphoricacidglacial(80∶10∶10)asthemobilephasedetectionwavelengthas220nmandflowratewas1.0ml/min.ResultsThecalibrationcurvewaslinearatarangeof0.052125mg/ml~0.417mg/mlfortheMatrineandlinearequationwasY=5411430.52X-8349.86r=0.9997.Theaveragerecoverywas98.0%andtherelatedstandarddeviation(RSD)was0.72%(n=6).ConclusionThismethodwassimpleandaccurateandproperwhichcanbeprovideforscientificquantitativeanalysismethodofMatrineinZhiliningPianandthereduplicationoftheresultwasgood.【Keywords】ZhiliningPian;matrine;HPLC止痢宁片收载于部颁药品标准中药成方制剂第四册中功能主治:清热祛湿行气止痛。用于肠炎、痢疾表现为腹痛泻泄下痢脓血肛门灼热里急后重者[1]。处方由穿心莲、苦参、木香组成原标准中只有检查项没有含量控制项。为了更好地控制止痢宁片的质量提高止痢宁片的质量标准笔者对止痢宁片处方进行了分析经过预试验及参考相关资料进行本品中苦参碱含量测定并进行了方法学研究控制药品质量。采用高效液相色谱法测定苦参碱含量方法简便快速稳定可靠专属性强。1仪器与试药1.1仪器高效液相谱仪:SPD-10A日本岛津;紫外分光仪:上海康化生化仪器制造厂;超声波清洗器:SK3200H上海科导超声仪器有限公司。1.2试药苦参碱对照品(批号110805-200306)由中国生物制品检定所提供;止痢宁片(批号:20070601、20070602、20070603)由河南百年康鑫药业有限公司提供;止痢宁片对照药品(批号:20060501)由江西某药业有限公司生产;其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件[2]以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相;检测波长为220nm;流速为1ml/min;柱温为室温。理论板数按苦参碱峰计算应不低于2000。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备取苦参碱对照品适量精密称定加乙腈-无水乙醇(80:20)溶液制成每毫升含苦参碱0.20mg的溶液即得。色谱图见图1。图1苦参碱对照品色谱图2.2.2供试品溶液的制备取本品20片研细取0.5g精密称定精密加入0.1mol/L盐酸溶液50ml振摇使溶解滤过精密量取续滤液25ml置分液漏斗中用三氯甲烷15ml振摇提取1次弃去三氯甲烷提取液水层用氨试液调至强碱性用三氯甲烷提取4次(15、10、10、10ml)合并三氯甲烷液置水浴上蒸干残渣用乙醇适量转移至10ml量瓶中加乙醇至刻度摇匀用微孔滤膜滤过即得。色谱图见图2。图2止痢宁片色谱图2.2.3阴性样品的测试取缺苦参的样品按供试品制备法制备阴性样品后测定在苦参碱相应位置无峰出现说明阴性样品的其他成分无干扰。色谱图见图3。图3阴性样品色谱图2.3线性关系的考察精密称苦参碱对照品适量用乙腈-无水乙醇(80:20)溶液稀释制成不同浓度的对照品溶液分别为0.052125、0.10425、0.15