一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111333601A(43)申请公布日2020.06.26(21)申请号202010432913.6(22)申请日2020.05.21(71)申请人山东冠森高分子材料科技股份有限公司地址257000山东省东营市河口蓝色经济开发区蓝区明园路63号(72)发明人李晓斐巴广芝盖新世安娜(51)Int.Cl.C07D307/89(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法(57)摘要本发明涉及一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法，步骤一：将4,4’-(六氟异丙烯基)二邻二甲苯、金属离子催化剂、助催化剂、溶剂混合并形成均相溶液；步骤二：通过泵将配制好的溶液按一定速度注入连续反应器中，同时向反应器中通入相应当量的纯氧；步骤三：反应物溶液及纯氧在连续反应器内反应，保持一定停留时间后脱离连续反应器，经冷却模块后进入气液分离罐；步骤四：产物溶液经过分离得到4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸(6-FTA)；步骤五：精制得到4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐(6-FDA)。CN111333601ACN111333601A权利要求书1/1页1.一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法，其特征是该方法为连续纯氧氧化制取方法，包括：步骤一：将4,4’-(六氟异丙烯基)二邻二甲苯、金属离子催化剂、助催化剂、溶剂混合并形成均相溶液；步骤二：将反应器进行背压，并预热至反应温度，通过泵将配制好的溶液按一定速度注入反应器中，同时向反应器中通入相应当量的纯氧；步骤三：反应物溶液及纯氧在反应器内反应，保持一定停留时间后脱离反应器，经冷却模块后进入气液分离罐；步骤四：产物溶液经过分离得到4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐；步骤五4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸经过脱水、精制得到4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐。2.根据权利要求1所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法，其特征在于：步骤一，所述金属离子催化剂为钴、锰、铈、锆、铁、铪、镍等金属元素的两种以上金属盐配置而成。3.根据权利要求2所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法，其特征在于：钴盐可采用醋酸钴、溴化钴、氯化钴、溴化钴、硫酸钴、硝酸钴、磷酸钴中的一种或多种，锰盐可采用醋酸锰、氯化锰、溴化锰、硫酸锰、硝酸锰、磷酸锰、草酸锰等锰盐中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法，其特征在于：步骤一，所述助催化剂为醛类化合物或含溴化物，其中含溴化物可以为1,2-二溴乙烷、溴化氢、四溴化炭、溴仿中的一种或多种，所述溶剂为羧酸类化合物，可以为乙酸，丙酸，丁酸及其它液体羧酸。5.根据权利要求1所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法，其特征在于：所述反应器为连续流反应器。6.根据权利要求5所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法，其特征在于优选微通道反应器。7.根据权利要求6所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法，其特征在于，所述微通道反应器由5-20个模块串联而成，优选8-12块。8.根据权利要求7所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法，其特征在于所述的微通道反应器的模块结构为直流型通道结构或者增强混合型通道结构，直流型通道结为管状结构，增强混合型通道结构为T型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴形结构、伞形结构或心形结构。9.根据权利要求7所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法，其特征在于,直流型通道的管状结构直径为100um-10mm，微通道反应器的模块材质为特种玻璃、陶瓷、碳化硅、不锈钢、哈氏合金、钛、锆等防腐耐磨材质。10.根据权利要求1所述的一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法，其特征在于：步骤一，所述催化剂与4,4’-(六氟异丙烯基)二邻二甲苯的重量比为1:20-1:1000，优选1:30-1:200；所述4,4’-(六氟异丙烯基)二邻二甲苯与溶剂的质量比为1:2-1:10，优选1:3-1:5。2CN111333601A说明书1/3页一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法技术领域[0001]本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法。背景技术[0002]聚酰亚胺具有高强度、高介电常数、无毒等优点，在电子工业中的应用日益增长，是柔性电路板的基板材料。普通聚酰亚胺薄膜是黄色的，透光率小于70%，无法作为柔性显示器盖板使用。向聚酰亚胺聚合单体中引入含氟基团，则能有效改善其透光性，制备出满足折叠屏要求的聚酰亚胺透明薄膜。在众多透明单体中，4,4’