一种PET改性PTT的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111349219A(43)申请公布日2020.06.30(21)申请号201911329997.4(22)申请日2019.12.20(71)申请人张家港美景荣化学工业有限公司地址215634江苏省苏州市张家港市江苏扬子江国际化学工业园区天霸路95号张家港美景荣化学工业有限公司(72)发明人诸晓东夏前芳韩冰(74)专利代理机构北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙)11531代理人李宏伟(51)Int.Cl.C08G63/183(2006.01)C08G63/16(2006.01)D01F6/84(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种PET改性PTT的制备方法(57)摘要本发明公开了一种PET改性PTT的制备方法，其制备步骤包括：1)PET、PDO及催化剂醋酸锌混合后，醇解反应；2)加入PTA、催化剂钛酸四丁酯惰性气氛下酯化反应；3)加入三氧化二锑、亚磷酸三苯酯，后减压缩聚反应，得PET改性PTT。当PPT经PET改性之后，PTT组分在一定程度上保留了这种弹簧结构，这使得PET改性PTT复合纤维具有更好的卷曲性能，即保留了聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维优异的回弹性、染色性、柔软性等；同时也拥有了聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维良好的物理机械性能、耐热性及耐化学腐蚀性强等。CN111349219ACN111349219A权利要求书1/1页1.一种PET改性PTT的制备方法，其制备步骤包括：1)醇解反应：将PET、PDO及催化剂醋酸锌混合均匀，在195～210℃醇解反应至少3h，取样体系成为透明均相体系，反应结束；2)酯化反应：加入PTA、催化剂钛酸四丁酯，并将反应体系气氛以惰性气体置换，搅拌升温进行酯化反应，反应温度210～220℃，保温至少1h，然后温度逐渐升至240～250℃进行恒温反应，酯化反应过程中控制体系压力为0.3～0.6MPa；分馏柱中气相温度控制＜104℃，计量馏出水占理论值的95～100％时，酯化结束；3)缩聚反应：将酯化产物转移入聚合釜中，加入三氧化二锑、亚磷酸三苯酯，控制体系温度升高至230～250℃，反应时间10～40min，过程中控制体系压力匀速由0.1MPa降低至1kPa，搅拌转速为50～100转/min；之后控制体系温度为245～260℃，压力5～50Pa，持续搅拌缩聚反应，继续反应30～180min，出料并造粒，即制得PET改性PTT。2.权利要求1所述的一种PET改性PTT的制备方法，其特征在于：所述的PET与PDO的摩尔为1：3～9；所述的催化剂醋酸锌用量为PET质量的0.2～0.3％。3.权利要求1所述的一种PET改性PTT的制备方法，其特征在于：所述的PTA与PDO摩尔比为1：1.5～2.0；所述的催化剂钛酸四丁酯的加入量以Ti的质量计，为制备的PET改性PTT质量的0.3～0.4％。4.权利要求1所述的一种PET改性PTT的制备方法，其特征在于：所述的三氧化二锑加入量，占PET改性PTT的0.05～0.15％。5.权利要求1所述的一种PET改性PTT的制备方法，其特征在于：所述的亚磷酸三苯酯加入量，占PET改性PTT的0.1～0.2％。6.权利要求1所述的一种PET改性PTT的制备方法，其特征在于：步骤3)缩聚反应中，控制体系温度为250～255℃，压力10～30Pa。2CN111349219A说明书1/3页一种PET改性PTT的制备方法技术领域[0001]本发明属于高分子技术领域，具体涉及一种PET改性PTT的制备方法。背景技术[0002]聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)是一种性能优异的新型聚酯，与对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和对苯二甲酸乙二醇酯、对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)相比，它特殊的“奇碳效应”，使得其具有独特的螺旋状结构而具有非常好的弹性，PTT同时具有尼龙的柔软性、腈纶的蓬松性和涤纶的抗污性，同时还易于染色，抗静电性，由于PTT性能优异，被广泛应用于服装、产业、装饰和工程塑料等领域。[0003]PET/PTT(聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚对苯二甲酸丙二醇酯)是一种新型的塑料合金材料，具有优良的成型加工、抗冲击、耐高温热老化、耐化学药品等优良性能，因而在汽车、电子电气、纤维等领域应用广泛。但PET/PTT存在力学性能不稳定的缺陷，这将大大地限制了它的应用范围。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题是：提供一种性能稳定的PET改性PTT的制备方法。[0005]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种PET改性PTT的制备方法，其制备步骤包括：[0006]1)醇解反应：将PET、1，3-丙二醇(PDO)及催化剂醋酸锌混合均匀，在195～210℃醇解反应至少3h，取样体系成为透明均相体系，反