钙钛矿量子点/Eu-MOF复合发光材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111676010A(43)申请公布日2020.09.18(21)申请号202010576406.X(22)申请日2020.06.22(71)申请人江西理工大学地址341000江西省赣州市红旗大道86号(72)发明人韩修训赖文伟李文辉李博(74)专利代理机构北京绘聚高科知识产权代理事务所(普通合伙)11832代理人罗硕(51)Int.Cl.C09K11/02(2006.01)C09K11/06(2006.01)C09K11/66(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称钙钛矿量子点/Eu-MOF复合发光材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种钙钛矿量子点/Eu-MOF复合发光材料的制备方法，包括步骤有：S1.将六水硝酸铕和联苯四甲酸加入DMF和水的混合溶液中加热并冷却，除去残留的DMF，真空干燥得到Eu-MOF晶体；S2.将干燥后的Eu-MOF晶体与PbBr2的DMF溶液混合得到PbBr2@Eu-MOF的前驱体溶液；S3.加入CsBr，搅拌至澄清后加入油酸油胺；然后转移至甲苯中初步制得钙钛矿量子点/Eu-MOF复合发光材料；S4.上述材料离心分散在正己烷溶液中，搅拌并滤出沉淀等步骤，制得高纯度的钙钛矿量子点/Eu-MOF复合发光材料,解决了钙钛矿量子点稳定性差的问题，及目前白光LED存在的红光区缺失的问题。CN111676010ACN111676010A权利要求书1/1页1.一种钙钛矿量子点/Eu-MOF复合发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将六水硝酸铕和联苯四甲酸加入DMF和水的混合溶液中，所述六水硝酸铕和联苯四甲酸的摩尔比为1︰(0.2-1)；将混合后的溶液放入反应釜中加热至100-150℃反应10-48h；自然冷却至室温，抽滤提纯生成物，除去残留的DMF，并通过真空干燥后得到Eu-MOF晶体；S2.将干燥后的Eu-MOF晶体与PbBr2的DMF溶液混合搅拌一定时间后，得到PbBr2@Eu-MOF的前驱体溶液；S3.在PbBr2@Eu-MOF的前驱体溶液中加入CsBr，搅拌至澄清后加入油酸油胺；然后转移至甲苯中初步制得钙钛矿量子点/Eu-MOF复合发光材料；S4.将步骤S3初步制得的钙钛矿量子点/Eu-MOF复合发光材料离心分散在正己烷溶液中，搅拌均匀,滤出沉淀，除去表面残留的钙钛矿量子点，真空干燥，制得高纯度的钙钛矿量子点/Eu-MOF复合发光材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中的六水硝酸铕、联苯四甲酸的摩尔比为1︰0.6。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，DMF和水的体积比为5︰(0.5-2)。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，Eu-MOF晶体在50-80℃的温度下真空干燥5-10h制得。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，DMF溶液的体积为5-20ml,Eu-MOF晶体与PbBr2的DMF溶液搅拌时间为6-24h。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，CsBr与PbBr2的摩尔比为1:1。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，制得的CsBr和PbBr2@Eu-MOF的混合前驱体溶液与甲苯的体积比为(0.1-2):10。8.如权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，利用该制备方法制得的钙钛矿量子点/Eu-MOF复合发光材料，应用于LED中。9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，将钙钛矿量子点/Eu-MOF复合发光材料与紫外固化胶混合，滴涂到蓝光LED芯片上，在紫外光下固化后，得到白光LED。2CN111676010A说明书1/5页钙钛矿量子点/Eu-MOF复合发光材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及复合发光材料领域，尤其涉及一种钙钛矿量子点/Eu-MOF复合发光材料的制备方法。背景技术[0002]全无机钙钛矿量子点CsPbX3(X＝Cl,Br,I)具有高量子产率，发光可调，窄的发射光谱和广泛的色域等优点，在光电子器件方面展现出了巨大的潜力。然而，钙钛矿量子点由于其离子特性，在环境条件下化学稳定性差，对湿度、光照和温度非常敏感。此外，内部键合的高度离子化导致其极易发生离子交换反应。如何解决钙钛矿量子点的稳定性问题，成为急需解决的难题。[0003]MOFs材料具有多孔性、高比表面积、不饱和的金属位点以及结构的多样性等特点，使其具有一些特殊的物理化学性能。近年来受到了研究者的广泛关注，在气体储存和分离、分子识别、光电磁材料、药物输送等多个领域显示出应用前景。MOFs可以作为主体材料接受多种客体材料而实现新型功能材料的组装。如前所述，钙钛矿量子点也是近年来研究的