食品中砷含量的测定-PPT.ppt

食品中砷的测定1砷的简介1.2来源
砷污染是指由砷或其化合物所引起的环境污染。砷和含砷金属的开采、冶炼，用砷或砷化合物作原料的玻璃、颜料、原药、纸张的生产以及煤的燃烧等过程，都可产生含砷废水、废气和废渣，对环境造成污染（砷在地壳中有时以游离状存在，不过主要是以硫化物矿的形式存在如雌黄As2S3、雄黄As2S2、砷黄铁矿FeAsS）。
1.3生理作用
砷是必需微量元素，人体砷含量低时会导致生长抑制和生殖异常，过量摄入会导致砷中毒。据动物实验资料提出，人的砷需要量为6.25µg/4.18MJ（兆焦耳：热值单位）~12.5µg/4.18MJ，世界各地砷的摄入量一般为12µg~40µg，但摄入海产品多的人，摄入量一般为195µg每天。1.4中毒途径
砷和砷化物一般可通过水、大气和食物等途径进入人体，造成危害。
1.5中毒机理
砷及其化合物进入人体，蓄积于肝、肾、肺、骨骼等部位，特别是在毛发、指甲中贮存，砷在体内的毒作用主要是与细胞中的酶系统结合，使许多酶的生物作用受到抑制失去活性，造成代谢障碍。长期摄入低剂量的砷，经过十几年甚至几十年的体内蓄积才发病。
1.6中毒表现（尿砷≥0.09mg/L，发砷≥0.06mg/L）
砷慢性中毒主要表现为末梢神经炎和神经衰弱症候群的症状，皮肤色素高度沉着和皮肤高度角化、发生龟裂性溃疡是砷中毒的另一个特点。急性砷中毒多见于消化道摄入，主要表现为剧烈腹痛、腹泻、恶心、呕吐。抢救不及时可造成死亡。砷具有致癌性。
2仪器简介2.1仪器部分2.2仪器条件(4)延迟时间：当样品与还原剂开始反应产生的氢化物进入原子化器需要一个过程，这段时间称为延迟时间，可以有效地延长灯的使用寿命，减少空白噪声。
(5)读数时间：计算机进行数据测量的时间（点亮元素灯照射原子蒸汽使之产生荧光的整个过程）。
(6)载气流速：指通过石英炉芯载气内管的氩气流量。300mL/min-600mL/min可调，最小变量100mL/min。
(7)屏蔽气流速:指通过石英炉芯载气屏蔽气管的氩气流量。800mL/min-1100mL/min可调，最小变量100mL/min。
(8)测量方式：标准曲线法（StandardCurve）。
(9)读数方式：峰面积（PeakArea）。
3砷含量的检测大家有疑问的，可以询问和交流3.1总砷的测定当硼氢化钾与酸性溶液反应生成氢气被氩气带入石英炉时，氢气将被点燃并形成氩氢焰，在氩氢焰的周围加有屏蔽气以进一步改善检出限及稳定性。屏蔽式结构减少荧光猝灭，整个系统放在完全避光的原子化室内，减少杂散光的影响。(2)试剂
1）预还原液（5%硫脲+5%抗坏血酸）：称取5g硫脲5g抗坏血酸于100mL容量瓶中，用超纯水定容。
2）载流（5%盐酸）：在加入少量超纯水500mL容量瓶中，加入25mL盐酸，用超纯水定容。
3）还原剂（2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠）：称取2.5g氢氧化钠溶于500mL容量瓶中，再将10g硼氢化钾溶于碱液，用超纯水定容。现配现用。
4）湿法使用试剂：硝酸（沸点：120℃）、高氯酸（沸点：130℃）。
注：实验试剂均为优级纯，水为超纯水。
(3)标准溶液(5)分析步骤1）前处理GB/T5009.11-2003(第一法)硫酸是高沸点酸，在消化过程中其与硝酸、水形成高沸点复合物，从而有效地提高消化液的温度，达到破化坏样品生物结构的目的，使包裹在生物大分子中的砷元素有效地释放。O
2）标准系列制备
在6个25mL的容量瓶中加入少量标准介质溶液（5%盐酸-1%硫脲-1%抗坏血酸），分别加入0、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50mL砷100ng/mL的标准储备液，用标准介质加至刻度线附近，然后用超纯水定容，摇匀，放置10分钟即可使用。此标准系列的浓度为：0、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng/mL。
3）仪器条件
光电倍增管负高压：250V
灯电流：60mA
原子化器高度：8mm
载气流量：300mL/min
屏蔽气流量：800mL/min
延长时间：2s
读数时间：12s(6)计算结果3.2无机砷的测定（2）试剂（3）分析步骤2）标准系列制备
分别准确吸取1µg/mL三价砷标准储备液加入0、0.20、0.40、0.80、1.60、2.00mL于10mL容量瓶中，分别加入6mol/L盐酸4mL，加碘化钾-硫脲混合液1mL，正辛醇8滴，加水定容。此标准系列的浓度为：0、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng/mL。
3）仪器条件
光电倍增管负高压：260V
灯电流：60mA
原子化器高度：8mm
载气流量：300mL/min
屏蔽气流量：800mL/min
延长时间：2s
读数时间：12s（4）计算结果4注意事项5补充内容
氢化物发生反应要求有适宜的酸度，试验表明盐酸