一种超疏水聚氨酯膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111718513A(43)申请公布日2020.09.29(21)申请号202010586160.4(22)申请日2020.06.24(71)申请人重庆理工大学地址400054重庆市巴南区红光大道69号(72)发明人王富平杨金兰陈忠敏陈国宝钟海玲(51)Int.Cl.C08J7/12(2006.01)C08J7/14(2006.01)C08J5/18(2006.01)C08L75/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种超疏水聚氨酯膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超疏水聚氨酯膜的制备方法，所述超疏水聚氨酯膜制备方法是以重质碳酸钙颗粒制为模板，将聚氨酯的N,N‑二甲基乙酰胺溶液倒在重质碳酸钙颗粒模板上，进行三维物理塑形，再将羟基硅油以化学接枝接于膜片表面制备得到。本发明制备方法包括了模板制造、倒模物理塑形和化学表面接枝，获得了具有稳定的超疏水表面，保留了聚氨酯良好的力学性能的超疏水聚氨酯膜，其疏水角度为153°～160°。CN111718513ACN111718513A权利要求书1/1页1.一种超疏水聚氨酯膜的制备方法，包括模板制备、表面物理塑形和表面化学接枝，其特征在于，制备过程为：1)在超声条件下，将10～30％(w/v)的重质碳酸钙颗粒均匀分散在水中配成悬浊液，然后以0.1～0.3mL·cm-2量将悬浊液均匀涂覆在玻璃基底上，100～120℃烘干1～2小时，制备出重质碳酸钙模板；2)将15～25％(w/v)聚氨酯的N,N-二甲基乙酰胺溶液倒在重质碳酸钙模板上，在温度为80～100℃下烘干10～14小时，揭膜，20％(w/v)的盐酸溶液中浸泡30～60分钟，水洗烘干，形成聚氨酯膜片的表面物理塑形；3)在温度60～70℃条件和氮气保护下，7.5％(w/v)异氰酸苯酯的甲苯溶液中，以2.5％(w/v)三乙胺作为催化剂，进行异氰酸酯活化2～3小时；在60～70℃温度条件下，3～5％(w/v)羟基硅油的甲苯溶液中，聚氨酯膜片表面化学接枝羟基硅油进行表面接枝2～3小时，制备得到超疏水聚氨酯膜。2.根据权利要求1所述的超疏水聚氨酯膜的制备方法，其特征在于，聚氨酯为医用级热塑性聚氨酯，其浓度为15～25％(w/v)，羟基硅油为分析纯，其浓度为3～5％(w/v)。3.根据权利要求1所述的超疏水聚氨酯膜的制备方法，其特征在于，N,N-二甲基乙酰胺、异氰酸苯酯、甲苯、三乙胺均为分析纯，重质碳酸钙颗粒为1500目。2CN111718513A说明书1/4页一种超疏水聚氨酯膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于超疏水聚氨酯薄膜功能材料领域，具体涉及一种对聚氨酯表面进行物理塑形和化学接枝的制备方法。技术背景[0002]聚氨酯具有优异的物理机械性能和相对良好的血液相容性，因此被广泛应用于医疗器械，如导管、心脏辅助装置、人工心脏、心血管生物材料、血液透析设备，中心静脉导管、静脉注射袋等等。但是在一些聚氨酯类医疗器械植入人体后出现细胞、蛋白等吸附，出现微观血栓和微栓子，血液相容性降低，导致聚氨酯无法满足长期植入人体的血液相容性要求。所以必须对聚氨酯相关医疗器械进行表面处理，实现超疏水特性，以提高其血液相容性。[0003]在现有研究中，实现聚氨酯表面超疏水改性，有物理改性和化学改性，但是两种方法均存在超疏水特性不稳定，随时间减低的情况，最后散失超疏水性能，而聚氨酯类医疗器械植入人体后常使用较长时间，从而不能满足需求，因此寻找一种疏水性更稳定的表面改性方法显得尤为重要。[0004]除此以外，超疏水聚氨酯薄膜还可以用于环境污染治理材料、海水侵蚀隔离材料等功能材料应用领域。发明内容[0005]针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种超疏水聚氨酯膜的制备方法，解决相应聚氨酯表面超疏水改性方法复杂、疏水作用不稳定、改性成本高的问题。[0006]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：[0007]一种超疏水聚氨酯膜的制备方法，过程包括模板制备、表面物理塑形和表面化学接枝，其特征在于，制备过程为：[0008]1)在超声条件下，将10～30％(w/v)的重质碳酸钙颗粒均匀分散在水中配成悬浊液，然后以0.1～0.3mL·cm-2量将悬浊液均匀涂覆在玻璃基底上，100～120℃烘干1～2小时，制备出重质碳酸钙模板；[0009]2)将15～25％(w/v)聚氨酯的N,N-二甲基乙酰胺溶液倒在重质碳酸钙模板上，在温度为80～100℃下烘干10～14小时，揭膜，20％(w/v)的盐酸溶液中浸泡30～60分钟，水洗烘干，形成聚氨酯膜片的表面物理塑形；[0010]3)在温度60～70℃条件和氮气保护下，7.5％(w/v)异氰酸苯酯的甲苯溶液中，以2.5％(w